Grundlag for nyttiggørelse af forurenet jord og restprodukter
Bilag 6
Anvendte analysemetoder
JORD
BESTEMMELSE AF ARSEN I JORD
PRINCIP:
Forbehandling: Prøvematerialet homogeniseres.
Destruktion: En repræsentativt udtaget delprøve af det foreliggende prøvemateriale afvejes i specialrensede glasflasker. Der tilsættes 7 M salpetersyre. Prøveblandingen destrueres under tryk ved opvarmning i autoklave til 120°C (200 kPa) i 30 minutter. Blindprøver samt referencemateriale destrueres parallelt med prøverne.
Analyse:
De destruerede prøver analyseres ved hjælp af atomabsorptionsspektrometri med hydridteknik (HAAS) under anvendelse af natriumborhydrid, idet der anvendes baggrundskorrektion og standardadditionsteknik.
REFERENCE:
Destruktion; Dansk Standard DS 259.
Måling ved HAAS; Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 3114 B, 18th edition (1992). Perkin Elmer Analytical Methods using the MHS Mercury/hydride System 1979.
DETEKTIONSGRÆNSER:
Analysedetektionsgrænserne er følgende bestemt ved HAAS:
As: 0,2 mg/kg.
INTERN KVALITETSKONTROL
Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af syntetiske og naturlige referencematerialer.
USIKKERHED:
Ved kontrolanalyse er der en analyseusikkerhed, CVTotal, på 10-15 % for As bestemt ved HAAS.
SLAMJORD.MDS 010695/ACE
PERKOLAT
BESTEMMELSE AF ARSEN I PERKOLAT
PRINCIP:
Forbehandling: Alle vandige prøver konserveres med suprapur salpetersyre til pH < 2 og opbevares ved stuetemperatur.
Analyse:
As: Prøverne analyseres ved hjælp af atomabsorptionsspektrometri med hydridteknik (HAAS) under anvendelse af natriumborhydrid, idet der anvendes baggrundskorrektion og standardadditionsteknik. Forud for måling reduceres en delprøve med saltsyre, kaliumiodid og ascorbinsyre.
REFERENCER:
Måling ved HAAS; ISO/DIS 11969. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 3114 B, 18th edition (1992). Perkin Elmer Analytical Methods using the NM Mercury/hydride System 1979.
DETEKTIONSGRÆNSER:
Analysedetektionsgrænserne er følgende bestemt ved HAAS: As: 0,1 µg/l.
INTERN KVALITETSKONTROL:
Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af vandige referencematerialer.
USIKKERHED:
Ved kontrolanalyse er der en analyseusikkerhed, CVTtotal, på 2-8 %, dog 5-15 % for As bestemt ved
HAAS.
VAND.MD2 010695/ACE
BESTEMMELSE AF NITRIT OG NITRAT-NITROGEN (NO2 + NO3-N)
PRINCIP: Summen af nitrit og nitrat bestemmes ved reduktion af prøvens indhold af nitrat til nitrit på en cadmiumkolorne. Den damede nitrit reagerer med sulfanilamid til en diazoforbindelse, der kobles med N-(1-naphthyl)-ethylendiamin og danner et rødt azofarvestof, hvis absorbans måles ved 545 mn. Analysen er en automatiseret version af DS 223.
REFERENCE: DS 223:1975
DETEKTIONSGRÆNSE: 0,005 mg/l
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af syntetisk kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CVw, 1-2% og mellem dagene, CVB, 4-7%.
NO2NO3.K15 170796/KIH
BESTEMMELSE AF CHLORID (CF)
PRINCIP: Prøvens indhold af chlorid bestemmes ved titrering med sølvnitrat, hvor ækvivalenspunktet bestemmes ved måling af en sølvelektrodes potentiale.
REFERENCE: DS 239:1984
DETEKTIONSGRÆNSE: 1 mg/l
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af syntetisk kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CVw 0,2-0,5% og mellem dagene, CVB I - 1,5%.
CLK12 170796/KIH
BESTEMMELSE AF ORTHOPHOSPHAT (o-P)
PRINCIP: Den filtrerede (GF/A) prøves indhold af ortho-phosphat bestemmes ved reaktion med ammoniummolybdat der under katalytisk indvirkning af kaliumantimonyltartrat reduceres af askorbinsyre til molybdænblåt, hvis absorbans måles ved 880 nm.
REFERENCE: DS 291:1985
DETEKTIONSGRÆNSE: 0,005 mg/l
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af syntetisk kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CVw 0,5-1% og mellem dagene, CVB 1-3%.
OP.K21 170796/KIH
BESTEMMELSE AF ALKALINITET
PRINCIP: Bestemmelsen af alkaliniteten foretages ved en potentiometrisk titrering med saltsyre. Prøvens alkalinitet defineres som det antal mmol hydrogenioner, der forbruges pr. liter for at nå ækvivalenspunktet for omdannelse af hydrogencarbonat til carbondioxid, dvs. til pH 4 - 5 .
REFERENCE: DS 253:1977
DETEKTIONSGRÆNSE: 0,1 MMOL/l
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af syntetisk kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CVw, 0,3-0,5% og mellem dagene, CVB, 1-1,5%.
ALK.K13 170796/KIH
BESTEMMELSE AF IKKE-FLYGTIGT ORGANISK KULSTOF (NVOC) I VAND
PRINCIP: Prøven tilsættes syre til pH £ 2, hvorefter prøven blæses fri for C02 og flygtige organiske forbindelser med N2. Prøvens indhold af organiske forbindelser oxideres katalytisk ved 680°C og dannet C02 kvantificeres ved IR-spektrofotometri. Partikler indtil 0,5 mm i diameter medbestemmes. Der benyttes et Dohrmann DC-190 apparat ved analysen. Der foretages dobbeltbestemmelser. Faste prøver kan bestemmes efter opslemning i vand.
REFERENCE: Standard Methods 53 10 A + B .
DETEKTIONSGRÆNSE: 1 mg/l C og 0,5 mg/g C.
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af certificeret kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CVW, 1,4% og mellem dagene, CVB, 1,9%.
T6 031095/HPD
BESTEMMELSE AF IKKE-FLYGTIGT ORGANISK KULSTOF I VAND OG JORD
PRINCIP: Prøven tilsættes saltsyre til pH £ 2, hvorefter prøven blæses fri for CO2 og flygtige organiske forbindelser med O2. Prøvens indhold af organiske forbindelser oxideres katalytisk ved 680°C, og dannet CO2 kvantificeres ved IR-spektrofotometri. Der foretages gentagne bestemmelser. Der benyttes et Shimadzu 5000A instrument ved analysen.
REFERENCE: Standard Methods 5310 A + B.
DETEKTIONSGRÆNSE: 0,1 mg/l C.
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af syntetisk kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CVW, 2,08 % og mellem dagene, CVB, 2,12 % .
1997-02/hpd/nvoc-shi.mat
OM PLASMATEKNIK
ICP-AES
Er emissionsspektrofotometri med induktiv koblet plasma. Plasmaen dannes af argongas som flyder gennem et radiofrekvensfelt og holdes i delvis ioniseret tilstand dvs at gasen optræder som elektrisk ladede partikler. Gassen opvarmes til ca. 10000"C. Ved denne temperatur afgiver de fleste grundstoffer lys af en bestemt bølgelængde, hvilket kan måles og anvendes til kvantitativ bestemmelse.
Prøven, som skal analyseres, ledes ind i plasmaen i form af en aerosol af fine væskedråber. Lyset fra de forskellige grundelementer opdeles i forskellige bølgelængder ved hjælp af et gitter og opfanges herefter i en lysfølsom detektor, én bølgelængde for hvert grundstof i prøven. På denne måde er man i stand til at bestemme op til 40 forskellige grundstoffer på én gang. I følsomhed kan ICP-AES sammenlignes med flammeatomabsorption, dvs en detektionsgrænser på µg/l niveau.
ICP-MS
Der anvendes en lignende plasma som ved ICP-A-ES, men den anvendes her for at overføre grundelementerne til ioner, som derefter separeres efter atommasse i et massespektrometer. På denne måde kan man bestemme et hvilket som helst grundstof i en prøve. Den centrale del i ICPMS-udstyret er den interface, som leder ionerne fra plasmaen ind i massespektrometerets højvacuum-kammer. Følsomheden er for de fleste grundstoffer langt højere ved ICP-MS end ved ICP-AES. dvs at for de fleste grundstoffer er detektiongrænsen ved anvendelse af ICP-MS af størrelsesordenen µg/l eller mindre.
Detektiongrænser for grundstoffer analyseret ved ICP-AES
Ca: < 200 µg/l
Fe: < 10 µg/l
K: < 500 µg/l
Mg: < 80 µg/l
Na: < 120 µg/l
S: < 160 µg/l
Detektiongrænser for grundstoffer analyseret ved ICP-MS
Al: < 1 µg/l
As: < 1 µg/l
Ba: < 0,2 µg/l
Cd: < 0,05 µg/l
Co: < 0,05 µg/l
Cr: < 0,5 µg/l
Cu: < 1 µg/l
Hg: < 0,05 µg/l
Mn: < 0,2 µg/l
Ni: < 0,5 µg/l
Pb: < 0,2 µg/l