Del 4: Bilag til del 1: Afprøvning af nye og gamle analysemetoder for kompost hos Hedeselskabets laboratorium

Indholdsfortegnelse

1. Indledning

2. Metodebeskrivelser
2.1 Prøvetagning
2.2 Prøveopbevaring og prøveforberedelse
2.3 Kemiske analyser
2.3.1 Total kvælstof
2.3.2 Nitrat- og ammoniumkvælstof
2.3.3 Total fosfor
2.3.4 Citratopløseligt fosfor
2.3.5 Vandopløseligt kalium
2.3.6 Total magnesium
2.3.7 Total svovl
2.3.8 Mangantal
2.3.9 Scheibler CaCO₃
2.3.10 Ca-CaCO₃
2.3.11 Kationbytningskapacitet, CEC
2.3.12 Chlorid
2.3.13 Reaktionstal
2.3.14 pH i vandig opslemning
2.3.15 Ledningsværdi
2.3.16 Ledningstal
2.3.17 Glødetab
2.3.18 Vægtfylde
2.3.19 Tørstofindhold
2.3.20 Tørstoffordeling (sigtning)
2.3.21 Vandopløseligt organisk kulstof
2.3.22 Vandopløseligt organisk kvælstof
2.3.23 Total organisk kvælstof
2.3.24 Huminsyre
2.3.25 Urenheder
2.3.26 Kviksølv
2.3.27 Cadmium
2.3.28 Nikkel
2.3.29 Bly
2.3.30 Kobber
2.3.31 Zink
2.3.32 Chrom
2.3.33 Arsen
2.3.34 Miljøfremmede stoffer
2.4 Biologiske test
2.4.1 Ekstern prøvning
2.4.2 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. selvopvarmningstest
2.4.3 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. respiratorisk test
2.4.4 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. Solvita Test Kit
2.4.5 Plantetolerance overfor vårbyg
2.4.6 Bestemmelse af spiredygtige frø og plantedele
2.5 Mikrobiologiske analyser

3. Resultater i skemaform
3.1 Kemiske analyser
3.2 Biologiske test
3.3 Prøvning af biologiske test

4. Referencer

5. Bilag 1: Flow-diagram over analyser

6. Bilag 2: Solvita kompost test, vejledning

7. Bilag 3: Kemiske og biologiske analyser, enkeltresultater

8. Bilag 4: Biologiske analyser, rådata

9. Bilag 5: Testresultater fra Institut für Bodenökologie und Umweltbewertung

10. Bilag 6: Manual for Oxitop

1. Indledning

Dette notat beskriver kemiske analysemetoder og biologiske testmetoder, der er blevet udført ifm. projektet "Standardiseret produktblad for kompost til jordbrugsformål". Endvidere er resultaterne af de udførte analyser og test præsenteret.

Projektet er financieret af Miljøstyrelsen. Dansk Jordforbedring ApS har varetaget det projektmæssige ansvar, mens Hedeselskabets Laboratorium har varetaget det prøvetagnings-, analyse, og testmæssige ansvar.

Der er blevet udført analyser og test på prøver udtaget af Hedeselskabets Laboratorium fra i alt 6 danske komposteringsanlæg, der behandler husholdningsaffald og/eller have-/parkaffald:

Standardiseret produktblad for kompost til jordbrugsformål - kemiske analyser og biologiske test

Lars Møller Jensen
Lic. Scient.

&

Karen Klarskov
Cand. scient.

Hedeselskabet
Laboratoriedivisionen
Klostermarken 12
8800 Viborg
Danmark

Telefon 8667 6111
Telefax 8667 1317

Forsøg påbegyndt:
1997.05.28.

Forsøg afsluttet:
1997.09.24.

Rapport afsluttet:
1998.04.02.

2.1 Prøvetagning
2.2 Prøveopbevaring og prøveforberedelse
2.3 Kemiske analyser
2.3.1 Total kvælstof
2.3.2 Nitrat- og ammoniumkvælstof
2.3.3 Total fosfor
2.3.4 Citratopløseligt fosfor
2.3.5 Vandopløseligt kalium
2.3.6 Total magnesium
2.3.7 Total svovl
2.3.8 Mangantal
2.3.9 Scheibler CaCO₃
2.3.10 Ca-CaCO₃
2.3.11 Kationbytningskapacitet, CEC
2.3.12 Chlorid
2.3.13 Reaktionstal
2.3.14 pH i vandig opslemning
2.3.15 Ledningsværdi
2.3.16 Ledningstal
2.3.17 Glødetab
2.3.18 Vægtfylde
2.3.19 Tørstofindhold
2.3.20 Tørstoffordeling (sigtning)
2.3.21 Vandopløseligt organisk kulstof
2.3.22 Vandopløseligt organisk kvælstof
2.3.23 Total organisk kvælstof
2.3.24 Huminsyre
2.3.25 Urenheder
2.3.26 Kviksølv
2.3.27 Cadmium
2.3.28 Nikkel
2.3.29 Bly
2.3.30 Kobber
2.3.31 Zink
2.3.32 Chrom
2.3.33 Arsen
2.3.34 Miljøfremmede stoffer
2.4 Biologiske test
2.4.1 Ekstern prøvning
2.4.2 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. selvopvarmningstest
2.4.3 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. respiratorisk test
2.4.4 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. Solvita Test Kit
2.4.5 Plantetolerance overfor vårbyg
2.4.6 Bestemmelse af spiredygtige frø og plantedele
2.5 Mikrobiologiske analyser

Prøverne fra de seks komposteringsanlæg blev udtaget iht. Plantedirektoratets officielle retningslinier /1/ og Hedeselskabets Laboratoriums akkrediterede metode /2/. I alt blev ca. 45 liter kompost udtaget fra hvert anlæg.

Prøvetagning blev udført som partiprøvetagning. Efter prøvetagning blev prøverne puljet til &eacuten samleprøve for hvert anlæg og overført til plastikspande (murerspande) og dækket til med sort plastik for at undgå fordampning og forurening under transport til Laboratoriet. Prøverne blev opbevaret så køligt som muligt (5-10 ° C) under transporten til laboratoriet.

Efter ankomst til Laboratoriet registreredes prøverne iht. den aftalte analyse- og testliste.

2.2 Prøveopbevaring og prøveforberedelse

Komposten blev opbevaret tildækket i kølerum ved 0-5 ° C i de spande, som prøverne blev transporteret i.

Kompostprøverne blev før udførelse af analyser og test blandet omhyggeligt for at opnå så homogene prøver som muligt. Prøver til bestemmelse af vægtfylde blev herefter udtaget og den resterende prøve gennemgik forskellige forbehandlinger afhængig af analyser og test, der skulle udføres. Forbehandlingens karakter, prøvemængder i arbejde og hvilke analyser/test, der blev udført, er vist i et procedure diagram (se bilag 1). Alle resultater er angivet i forhold til foreliggende materiale.

2.3 Kemiske analyser

I de forskellige metodeafsnit er kun anført mængdeangivelser, når de ikke fremgår af de officielle metoder.

2.3.1 Total kvælstof

Ca. 0,2 g foreliggende kompost sigtet til < 10 mm blev forbrændt ved 1100°C under tilførelse af ren oxygen. Forbrændingsgasserne, som bl.a. indeholder NO_x-gasser, opsamles i en gasbeholder. Herfra udtages 10 ml af forbrændingsgas og der reduceres ved hjælp af kobber til frit kvælstof ved en temperatur på 700°C. Kvælstoffen detekteres konduktivimetrisk med helium som modgas. Målingerne er foretaget ved hjælp af LECO CNS 1000, Leco Corporation /3/.

2.3.2 Nitrat- og ammoniumkvælstof

Ca. 20 - 25 g foreliggende kompost sigtet < 10 mm blev afvejet og tilsat 200 ml 1 M kaliumchloridopløsning. Prøven blev udrystet 1 time og filtreret derefter. Ekstraktet blev analyseret for ammonium og nitirat ved hjælp af Technicon Autoanalyzer ^TMII. Resultaterne for ammonium-N og nitrat-N er opgivet separat.

Landbrugsministeriets "Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser afsnit III, metode nr. 22" blev anvendt /4/.

2.3.3 Total fosfor

Ca. 1 g kompost tørret ved 105° C og knust til < 0,25 mm blev glødet og fugtet med salpetersyre og derefter destrueret med saltsyre. Målingerne er foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.4 Citratopløseligt fosfor

Plantedirektoratets "Officielle Analysemetoder for Gødninger, jordforbedringsmidler, voksemedier m.m." blev anvendt /5/.

I. Del -EF-metoder; Gødninger metode 2. 3.1.5.2 Ekstraktion med basisk ammoniumcitratopløsning efter Petermann ved 20°C. Bestemmelse af ekstraheret fosfor er foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.5 Vandopløseligt kalium

Plantedirektoratets "Officielle Analysemetoder for Gødninger, jordforbedringsmidler, voksemedier m.m." blev anvendt /5/.

I. Del -EF-metoder; Gødninger. Metode 4.1 Bestemmelse af vandopløseligt kalium. Målingerne er foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.6 Total magnesium

Ca. 1 g kompost tørret ved 105°C og knust til < 0,25 mm blev afvejet, glødet og fugtet med salpetersyre og derefter destrueret med saltsyre. Målingerne er foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.7 Total svovl

Ca. 0,2 g kompost tørret ved 105°C og knust til < 0,25 mm forbrændes ved 1100°C under tilførelse af ren oxygen. Forbrændingsgasserne som bl.a. indeholder SO₂-gasser opsamles i en gasbeholder. Herfra udtages 10 ml af forbrændingsgassen indeholdende svovldioxid, der detekteres ved hjælp af IR-spektrofotometri, hvor der måles på S=O stræksvingningen.

Målingerne er foretaget ved hjælp af LECO CNS 1000, Leco Corporation /3/.

2.3.8 Mangantal

Landbrugsministeriets "Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser afsnit III, metode nr. 19" blev anvendt /4/. Herved måles tilgængeligt mangan, men resultaterne er opgivet i henholdsvis kg/ton og g/l.

Målingen blev foretaget på 3100 Flamme Atom Absorptionspectrofotometer, Perkin Elmer

2.3.9 Scheibler CaCO₃

Den blev anvendt foreskriften: Dansk Standard DS/ISO 10693 /6/. Her opfanges kuldioxid efter tilsætning af syre. Resultaterne opgives som CaCO₃.

2.3.10 Ca-CaCO₃

Prøven blev destrueret efter DS 259 /7/ med salptersyre, mens målingen af Ca blev foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer. Analyseresultatet er omregnet fra målt total calcium til calciumcarbonat, CaCO₃.

2.3.11 Kationbytningskapacitet, CEC

Landbrugsministeriets "Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser afsnit III, metode nr. 12" blev anvendt /4/.

Måling af brintionen blev foretaget på UV-1601, UV-visible Spektrophotometer, Shimadzu. Måling af natrium-og kaliumionerne blev foretaget på Flamme Photometer, ELEX 6361, Eppendorf. Måling af magnesium og calcium ionerne blev foretaget på 3100 Flamme Atom Absorptionspectrofotometer, Perkin Elmer.

2.3.12 Chlorid

Landbrugsministeriets "Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser afsnit III, metode nr. 7A" blev anvendt /4/. Resultaterne er ikke opgivet som et tal, men i enhederne g/l og kg/ton.

2.3.13 Reaktionstal

Landbrugsministeriets "Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser afsnit III, metode nr. 8" blev anvendt /4/. Reaktionstallet er defineret som pH(CaCl₂) + 0,5

2.3.14 pH i vandig opslemning

Landbrugsministeriets "Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser III, metode nr. 8A" blev anvendt /4/.

2.3.15 Ledningsværdi

Landbrugsministeriets "Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser afsnit VI, metode nr. 1" blev anvendt /4/. Enheden er 10 mS/cm.

2.3.16 Ledningstal

Landbrugsministeriets "Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser afsnit III, metode nr. 6" blev anvendt /4/. Enheden er 10 mS/cm.

2.3.17 Glødetab

Der blev anvendt foreskriften Dansk Standard, DS 204 /8/.

2.3.18 Vægtfylde

Et 500 ml måleglas fyldtes med foreliggende kompost og blev banket let 2 gange i bordet og volumenet i ml samt vægten i gram aflæstes. Der foretages trippelbestemmelse evt. mere, hvis komposten er inhomogen.

2.3.19 Tørstofindhold

Der blev anvendt foreskriften Dansk Standard, DS 204 /8/.

2.3.20 Tørstoffordeling (sigtning)

Der blev anvendt foreskriften DS 405.9. /9/.

Sigtning blev foretaget med 16, 10 og 4,75 mm sold.

2.3.21 Vandopløseligt organisk kulstof

Vandopløseligt organisk kulstof er defineret som bestemmelsen af ikke-flygtigt organisk kulstof (NVOC) i et vandigt ekstrakt af kompost /10, 11/.

3 g foreliggende kompost sigtet til < 10 mm afvejes i glødede glaskobler. Der tilsættes 60 ml deioniseret vand og komposten udrystes i 2 timer. Prøven centrifugeres ved 10.000 g i 10 minutter, hvorefter supernatanten analyseres for vandopløseligt organisk kulstof ved hjælp af TOC-analysator. Til målingen er anvendt TOC 5000A, Total Organic Carbonanalyzer, Shimadzu.

2.3.22 Vandopløseligt organisk kvælstof

Vandopløseligt organiske kvælstof er defineret som subtraktion mellem total kvælstof og ammonium kvælstof i et vandigt ekstrakt af kompost /10, 11/.

3 g foreliggende kompost sigtet til < 10 mm blev afvejet, tilsat 30 ml deioniseret vand og pH blev målt. Hvis pH var over 7, blev der tilsat koncentreret svovlsyre indtil pH var under 7. Herefter blev prøven rystet 2 timer og filtreret gennem Whatmann 44 filter. Supernatanten (ekstrakt opløsningen) blev analyseret dels for total kvælstof og dels for ammonium.

Bestemmelsen af total kvælstof blev foretaget efter flg. foreskrift: Ca. 0,3 g filtreret supernatant blev forbrændt ved 1100°C under tilførelse af ren oxygen. Forbrændingsgasserne som bl.a. indeholder NO_x-gasser opsamles i en gasbeholder. Herfra udtages 10 ml af forbrændingsgassen, der reduceres til frit kvælstof ved hjælp af kobber ved en temperatur på 700°C. Kvælstoffen detekteres konduktivimetrisk med helium som modgas. Målingerne er foretaget ved hjælp af LECO CNS 1000, Leco Corporation /3/.

Bestemmelsen af ammonium blev foretaget efter flg. foreskrift: Ca. 20 ml filtreret supernatant (ekstrakt opløsning) blev afmålt og tilsat ca. 50 ml deioniseret vand. Ammoniakken blev afdestilleret under basiske forhold. Den frigjorte ammoniak blev opsamlet i borsyre og blev tilbagetitreret med saltsyre. Bestemmelsen blev foretaget på Keltec Auto, 1030 Analyzer, Tekator.

Der skal ikke bestemmes nitrat ith. /10, 11/.

2.3.23 Total organisk kvælstof

Total organisk kvælstof er defineret som subtraktionen af total kvælstof og ammonium kvælstof. /10, 11/.

Bestemmelsen af total kvælstof blev foretaget efter flg. foreskrift: Ca. 0,2 g foreliggende og sigtet til < 10 mm kompost blev forbrændt ved 1100°C under tilførelse af ren oxygen. Forbrændingsgasserne som bl.a. indeholder NO_x-gasser opsamles i en gasbeholder. Herfra udtages 10 ml af forbrændingsgassen, der reduceres ved hjælp af kobber ved og en temperatur på 700°C til frit kvælstof. Kvælstoffen detekteres konduktivimetrisk med helium som modgas. Målingerne er foretaget ved hjælp af LECO CNS 1000, Leco Corporation. /3/.

Bestemmelsen af ammonium blev foretaget efter flg. foreskrift: Ca. 2 g foreliggende kompost og neddelt til < 10 mm blev afvejet og tilsat ca. 50 ml deioniseret vand. Ammoniakken blev afdestilleret under basiske forhold. Den frigjorte ammoniak blev opsamlet i borsyre og blev tilbagetitreret med saltsyre. Bestemmelsen blev foretaget på Keltec Auto, 1030 Analyzer, Tekator.

2.3.24 Huminsyre

Stabilitetsindekset, SI, er defineret som

,

hvor HA₂ er bestemmelsen af det eksakte indhold af huminsyre i komposten og HA₁ er en hurtig ikke-eksakt bestemmelse af huminsyre i komposten /12/.

Bestemmelsen af den eksakte huminsyre, HA₂, er sket efter flg. foreskrift. Ca. 6 g foreliggende kompost sigtet til < 10 mm blev ekstraheret med en ethanol/benzen blanding i 6 timer, og derefter ekstraheret med ren ethanol i 6 timer på et Soxtherm 2000 ekstraktionsapparat (Gerhard). De organiske ekstraktioner blev efterfulgt af en vaskning med deioniseret vand. Efter vaskningen fulgte en ekstraktion med varm 5 % opløsning af svovlsyre og derefter ekstraktion med kold 72 % koncentreret svovlsyre.

Til den hurtige ikke-eksakte bestemmelse af huminsyre, HA₁, blev ca. 2 g af foreliggende og sigtet til < 10 mm kompost og ca. 2 g af den organiske/syre ekstraherede prøve afvejet i hver sin koniske kolbe og ekstraheret med en opløsning af natrium-tetra- natrium pyrohosphate. Ekstraktet blev centrifugeret ved 13.000 rmp i 20 min. og supernatanten blev forsuret til pH < 2 med svovlsyre, hvorved der fremkom et bundfald, der for den organiske del er defineret som huminsyre. Bundfaldet blev centrifugeret fra og tørret natten over. Begge fraktioner blev analyseret for total organisk kulstof ved hjælp af LECO CNS 1000, Leco Corporation /3/.

Ca. 0,2 g af hver tørrede fraktion fra foregående afsnit afvejes og forbrændes ved 1100°C under tilførelse af ren oxygen. Forbrændingsgasserne som bl.a. indeholder CO₂-gasser opsamles i en gasbeholder. Herfra udtages 10 ml af forbrændingsgassen indeholdende kuldioxid, der detekteres ved hjælp af IR-spektrofotometri, hvor der måles på C=O stræksvingningen.

Herved bestemmes total kulstof indholdet, som er defineret som huminsyre i fraktionerne HA₁ og HA₂.

2.3.25 Urenheder

100 g ikke-sigtet kompost tørret ved 105°C i et døgn blev afvejet og sorteret for sten, plast, glas og metal. De enkelte fraktioner (sten > 5 mm og glas, plast, metal > 2 mm) blev vejet på en 4-decimalvægt fra Mettler Toledo og opgivet som vægt-% af tør vægt.

2.3.26 Kviksølv

Der blev fortaget en destruktion med 7 M salpetersyre i 2½ time ved 120 °C og trykket 1 bar i autoklave. Måling af kviksølv blev foretaget ved hjælp af et Flow Injection Mercury System med AS 90 autosampler, Perkin Elmer. Detektionsgrænsen er 0,03 mg/kg ts.

2.3.27 Cadmium

Der blev foretaget en destruktion med 7 M salpetersyre i 1 time ved 120 °C og trykket 1 bar efter /7/. Målingen blev foretaget ved hjælp af grafit-ovns atom absorptions spektrometri på en Simaa 6000, Simultaneous Multielement Atom Absorption Spectrofotometer, Perkin Elmer. Detektionsgrænsen er 0,03 mg/kg ts.

2.3.28 Nikkel

Der blev fortaget en destruktion med 7 M salpetersyre i 1 time ved 120°C og trykket 1 bar efter /7/. Målingen blev foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.29 Bly

Der blev fortaget en destruktion med 7 M salpetersyre i 1 time ved 120°C og trykket 1 bar /7/. Målingen blev foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.30 Kobber

Der blev fortaget en destruktion med 7 M salpetersyre i 1 time ved 120°C og trykket 1 bar /7/. Målingen blev foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.31 Zink

Der blev fortaget en destruktion med 7 M salpetersyre i 1 time ved 120°C og trykket 1 bar efter /7/. Målingen blev foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.32 Chrom

Der blev fortaget en destruktion med 7 M salpetersyre i 1 time ved 120°C og trykket 1 bar efter /7/. Målingen blev foretaget ved hjælp af ICP, Optima 3000 DV, Perkin Elmer.

2.3.33 Arsen

Der blev fortaget en destruktion med 7 M salpetersyre i 1 time ved 120°C og trykket 1 bar efter /7/. Målingen blev foretaget ved hjælp af grafit-ovns atom absorptions spektrofotometri på Simaa 6000, Simultaneous Multielement Atom Absorption Spectrofotometer, Perkin Elmer.

2.3.34 Miljøfremmede stoffer

Friskt/foreliggende kompost < 10 mm blev analyseret for følgende miljøfremmede stoffer: PAH (polyaromatiske hydrocarboner), DEHP (di-(2-ethylhexyl)phthalat), NPE (nonylphenol og nonylphenolethoxylater). LAS (lineære alkylphenyl sulfonater) blev analyseret på ikke-sigtet kompost tørret ved 60 ° C. Analyserne for miljøfremmede stoffer blev udført efter Miljø- og Energiministeriets metodeudkast /20/.

PAH, DEHP, nonylphenol (NP) og nonylphenolethoxylater (NP1EO og NP2EO) blev bestemt vha. GC/MS teknik på basisk (pH > 10) ekstrakt tilsat methylenchlorid. Før analyse behandles ekstraktet i ultralydsbad i 5 minutter og på rystebord i 2 timer, efterfulgt af tørring gennem natriumsulfat og inddampning.

Prøven er opbevaret på køl indtil analysen er iværksat. Prøven tilsættes base til pH > 10, hvorefter der tilsættes interne standarder, den ekstraheres med methylenchlorid i ultralydsbad i 5 min. og på rystebord i 2 timer.

Kompostens indhold af LAS blev bestemt vha. analyse på HPLC med UV-/fluorescens-detektor. Før analyse blev prøven tilsat natriumhydroxid og ekstraheret med methanol. En del af ekstraktet filtreres og fortyndes 1:1 med 0,05 M dodecylhydrogensulfat i vand.

Detektionsgrænserne for de miljøfremmede stoffer er som følger:

2.4 Biologiske test

På de seks prøver blev følgende biologiske test udført:

1. bestemmelse af omsætningsgrad vha. selvopvarmningstest
2. bestemmelse af omsætningsgrad vha. respiratorisk test
3. bestemmelse af omsætningsgrad vha. Solvita Test Kit
4. bestemmelse af plantetolerance overfor vårbyg
5. bestemmelse af spiredygtige frø og plantedele
6. bestemmelse af Salmonella /18/
7. bestemmelse af enterokokker /19/

Analyserne nr. 6 og 7 blev udført af MLK, Nykøbing Falster. Øvrige test blev udført af Hedeselskabets Laboratorium.

2.4.1 Ekstern prøvning

For at kontrollere testene 1, 2, 4 og 5 nævnt i afsnit 2.3 blev der udført paralleltest hos Institut für Bodenökologie und Umweltbewertnung i Gerdau, Tyskland. Prøverne til det tyske laboratorium blev fremsendt efter sigtning gennem et 10 mm sold og fra de samme samleprøver.

2.4.2 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. selvopvarmningstest

Bestemmelse af kompostens omsætningsgrad blev udført som en selvopvarmningstest på 10 mm sigtet materiale, hvor vandindholdet forud var indstillet vha. en "knytnæve-prøve" /13, 14/. "Knytnæveprøven" udføres ved at tage en portion kompost i hånden og presse sammen om komposten. 1.) Hvis, der kommer vand ud mellem fingrene er komposten for våd og den skal tørres ved at placere komposten udbredt i et varmeskab ved 30 ° C i den nødvendige tid. 2). Hvis komposten smuldrer, når hånden åbnes er den for tør. Komposten iblandes derefter hanevand og "knytnæveprøven" gentages. 3) Hvis komposten er blevet formet til en sammenhængende klump, der smuldrer ved et let tryk med hånden, er den tilpas fugtig. Hvis kompostklumpen alene deformeres ved et let tryk med hånden, er den lidt for våd, og komposten skal tørres. Efter tørring gentages "knytnævetesten". Vandindholdet kan, når det er optimalt, nærmest karakteriseres som en veldrænet svamp at føle på.

Efter "knytnæveprøven" blev prøven overført til et 1,5 liters Dewar kar, der blev placeret i et termoreguleret klimarum ved 20 ° C ± 1 ° C. Varmeudviklingen i prøven blev bestemt vha. en termologger nedstukket til 2/3 af kompostens højde i Dewar karet. Temperaturen blev registreret hver 4 time i op til 10 døgn. Bestemmelse af kompostens selvopvarmning blev foretaget som enkeltbestemmelse.

Karakterisering af omsætningsgraden blev foretaget på baggrund af de registrerede temperaturmaksima (T_max):

Tyske betegnelser: Produktbladets betegnelser:

Omsætningsgrad I: T_max = 60-70 ° C Ikke-færdig
Omsætningsgrad II: T_max = 50-60 ° C Frisk
Omsætningsgrad III: T_max = 40-50 ° C Frisk
Omsætningsgrad IV: T_max = 30-40 ° C Stabil
Omsætningsgrad V: T_max = 20-30 ° C Meget-stabil

Udover registrering af temperaturmaksimum blev arealet af kurven i perioden mellem 0 og 72 timer (F₇₂) beregnet, ligesom den maksimale temperaturstigningstakt (S_max) i samme periode blev bestemt.

Kompost med omsætningsgrad I betegnes som ikke færdig-kompost. Kompost med omsætningsgrad II og III karakteriseres som frisk kompost. Kompost med omsætningsgrad IV og V betegnes iht. /13/ som færdig kompost, mens omsætningsgrad IV i produktbladet betegnes som stabil kompost og omsætningsgrad V betegnes som mere stabil kompost.

2.4.3 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. respiratorisk test

Kompostens omsætningsgrad blev bestemt vha. en respiratorisk test, der forløber over 4 døgn (96 timer). Til testen anvendes sigtet (< 10 mm) kompost, hvor vandindholdet om nødvendigt justeres efter en "knytnæve-prøve" (se pkt. 2.4.2). Kompostens iltforbrug blev bestemt manometrisk vha. OxiTop (WTW) metoden, der oprindeligt er udviklet til bestemmelse af BOD i vandige prøver /14/. Princippet bag denne metodik er, at en kendt mængde kompost overføres til en ½ liters brun smalhalset flaske. OxiTop’en bestående af gummihætte, hvor der tilsættes NaOH til opfangning af kuldioksid og en manometrisk enhed, monteres på flasken. Iltforbruget efter 96 timer registreres automatisk som en trykændring. Trykændringen omregnes herefter til iltforbrug. Kopi af manual er vedlagt som bilag 6.

Mængden af kompost, der tages i anvendelse varierer, men er sædvanligvis i størrelsesordnen 25 til 150 g. Det kan være nødvendigt at udføre en pilottest til justering af en optimal mængde kompost, eller alternativt udføre testen i flere replikater under anvendelse af forskellige mængder.

Iltforbruget omregnes til iltforbrug (mg O₂) pr. gram organisk tørstof. Testen blev udført som enkeltbestemmelse.

2.4.4 Bestemmelse af omsætningsgrad vha. Solvita Test Kit

Solvita Test Kit’et er en hurtigmetode til bestemmelse af kompost modenhed /15/. Modenhed aflæses som en farvekode på en farveskala. Ca. 100 ml sigtet ( < 10 mm) kompost, evt. efter justering af vandindhold efter "knytnæve-prøven" (se afsnit 2.4.2), tilsættes en buffer, der medfølger test kit’et. Bufferen omrøres grundigt i komposten for at sikre en jævn fordeling. Bufferen har til formål at forhindre interferens fra komposten ifm. en efterfølgende farvereaktion. Bufferen er en svag syre, som skal forhindre ammoniak-dannelse, da ammoniak vil påvirke en eventuel farveændring i forkert retning.

Efter tilsætning af buffer overføres komposten til en plastkrukke, der medfølger test kit’et. Mængden af kompost, der tages i arbejde varierer, men svarer til ca. 100 ml. Komposten henstår herefter 16-24 timer med løst påsat låg ved en temperatur mellem 20 - 25 ° C. Oven i komposten placeres herefter en farve-"pagaj", der indeholder en gel, og låg påsættes. Efter 4 timer aflæses "pagajens" farve vha. et medfølgende farvekort (8 farver). Farveændringen afhænger af kompostens CO₂-udvikling og evt. forekomst af små flygtige syrer. Afhængig af farve kan kompostens modenhed vurderes og placeres i &eacuten af tre kategorier: kategori 1, der repræsenterer rå-kompost; kategori 2, der repræsenterer aktivt kompost og kategori 3, der repræsenterer færdig kompost. Inden for hver kategori er der op til 4 underkategorier (se bilag 2).

Testen blev udført i triplikat.

2.4.5 Plantetolerance overfor vårbyg

Testen for tolerance af spirende vårbyg over for kompost blev udført som en 14 dages test /16/. Der blev anvendt certificeret vårbyg med en garanteret spiringsevne > 90%.

Princippet i testen er, at spiringsevnen i kompost undersøges ved fremstilling af tre testblandinger, der består af en standardjord og kompostprøven. Blandingsforholdet er således, at der opnås tre koncentrationer af kompost, svarende til 0, 25, 50 og 100 volumen %, hvor 0% fungerer som kontrol. Testen blev udført i triplikat ved hver koncentration af sigtet (< 10 mm) kompost. Standardjorden, der ligeledes er sigtet gennem en 10 mm sigte, er en let til middel omsat, opgødet og kalket lys spagnumblanding med pH 5,6 til 6,4 og ledningsværdi 3,0 til 5,0 (Grøn vækstmuld fra Stenrøgel’s Mosebrug A/S, Kjellerup).

Hver testblanding (kompost og standardjord) består af 400 ml, der overføres til en 500 ml plast urtepotte med huller i bunden. Testblandingen trykkes herefter let sammen 3 gange.

Urtepotterne placeres i en underskål og hver potte vandes med 15 ml fortyndet gødning med alle næringsstoffer (Hornum næring fra Brøste A/S, Lyngby) af gødningsopløsningen svarer til, at der tilføres 110 mg N til hver urtepotte.

50 vårbyg-frø placeres herefter ligeligt i hver potte. Frø der ved visuel bedømmelse er brækkede eller beskadiget på anden vis kasseres.

Frøene dækkes med 100 ml opblandet testmateriale (kompost eller standardjord). Dæklaget presses forsigtigt 3 gange. Der vandes nu med 60 ml hanevand og evt. overskydende vand, der løber ud i underskålen, hældes tilbage. Urtepotterne placeres herefter i klimarum ved 20 ± 2 ° C og en lysintensitet på mellem 50 og 100 m mol sek^-1 m^-2 og en lys/mørke cyklus på 14/10 timer.

To til tre gange under testen vandes med deioniseret vand. Vandingshyppighed og mængde afhænger af væksten, og det er vigtigt, at der vandes tilpas. Der skal ikke komme vand ud i underskålen. Gør der dette, skal det hældes over i urtepotten.

Når byggens andet blad hos mere end 50% af planterne er længere end kimbladet (det første blad) i standardjorden, klippes bladene af umiddelbart over testmaterialet med en saks. Det afklippede materiale vejes straks (friskvægt). Før høst registreres evt. nekrose (brunfarvning) eller chlorose (gulfarvning).

Gennemsnitsvægtene for triplikatbestemmelserne for hver testkoncentration (0%, 25%, 50 og 100%) beregnes og udtrykkes relativt ift. bladbiomassen høstet fra standardjorden.

2.4.6 Bestemmelse af spiredygtige frø og plantedele

Kompostens indhold af spiredygtige frø og plantedele blev undersøgt på sigtet (< 10 mm) materiale opblandet med ugødet spagnum /17/. Til forskel fra øvrige biologiske test skal komposten henstå køligt (ca. 4 ° C) i mindst tre døgn efter udtagning af prøvevolumen fra samleprøven.

Før testens udførelse kontrolleres det, at sphagnum’et ikke er opgødet, dvs. ledningsværdien < 1 og at der ikke forekommer ukrudtsfrø i sphagnummet. Tre liter kompost sigtes gennem en 10 mm sold. Materiale på sigten kasseres. Ledningsværdien i den sigtede kompost bestemmes ligeledes, og om nødvendigt fortyndes det sigtede kompost med sphagnum, så der opnås en ledningsværdi < 4.

Testblandingen (kompost og evt. sphagnum) fordeles herefter jævnt i 3 spirebakker med klart plastiklåg i et ca. 10 mm tykt lag. Komposten trykkes let sammen, og der vandes med hanevand til fuld vandkapacitet. Spirebakkerne placeres på et vækstbord. Låget placeres på spirebakken. Ventillationshullet i låget skal være halvt åbent.

Der etableres kontinuerlig belysning med "cool white" lysstofrør og med en lysintensitet på mindst 20 m mol sek^-1 m^-2. Temperaturen i klimarummet skal være 20 ± 2 ° C.

Hver 2. til 3. dag kompenseres om nødvendigt for fordampning ved at spraye komposten med hanevand.

Efter 15 dage optælles antal planter, der er kommet til syne. Antal planter omregnes til planter pr. liter kompost. På baggrund af testen kan kompost placeres i følgende kategorier mht. renhed:

Hvis færre end 0,5 planter/l kompost er kommet til syne, anses komposten for at være fri for spirende planter.

Hvis færre end 2 planter fremkommer/l kompost, anses komposten for at være stort set fri for spirende planter.

Hvis mere end 2 planter fremkommer/l kompost, anses komposten for at have et væsentligt indhold af spirende planter.

2.5 Mikrobiologiske analyser

På de udtagne prøver blev der foretaget mikrobiologiske analyser for Salmonella /18/ og enterokokker /19/. Ved fremtidige analyser bør prøver til mikrobiologiske analyser udtages efter DS 2250, ligesom den mikrobiologiske analyse for enterokokker bør udføres efter den af Miljøstyrelsen anviste metode til bestemmelse af enterokokker (foreligger på nuværende tidspunkt som DS forslag).

3.1 Kemiske analyser
3.2 Biologiske test
3.3 Prøvning af biologiske test

Resultaterne af de kemiske analyser er gengivet i Tabellerne 1 til 4. I bilag 3 er alle analysedata med resultaterne af enkeltbestemmelser angivet.

Tabel 1. Uorganiske kemiske og fysiske analysedata. Enheden er g/l, hvor ikke andet er angivet. *: dimensionsløs. <: mindre end metodens detektionsgrænse. TOC: total organisk kulstof. Se her

Tabel 2. Uorganiske kemiske og fysiske analysedata. Enheden er kg/ton, hvor ikke andet er angivet. *: dimensionsløs. <: mindre end metodens detektionsgrænse. TOC: total organisk kulstof. Se her

Tabel 3. Uorganiske metalanalysedata. Enheden er mg/kg tørstof. Se her

Tabel 4. Miljøfremmede stoffer. Enheden er mg/kg tørstof. Se bilag 3 for koncentration af enkeltkomponenter af PAH. Se her

3.2 Biologiske test

Resultaterne af de biologiske test er angivet nedenstående i Tabel 5, mens resultaterne af de hygiejniske test er gengivet i Tabel 6. Rådata for de enkelte biologiske test er gengivet i bilag 4.

Tabel 5. Biologiske testdata og data for synlige urenheder, Hedeselskabets Laboratorium. * antal spiredygtige frø/l. $ procent biomasse ift. kontrol ved tre forskellige koncentrationer af kompost. § den maksimale temperatur under testen (T_max). Ä enheden mg O₂/ g organisk tørstof. W farveaflæsningsværdi. Se her

Tabel 6. Bakteriologiske data. enheden er antal celler/100 g frisk vægt af kompost. Se her

3.3 Prøvning af biologiske test

De biologiske test (ekskl. bakteriologiske undersøgelser og Solvita Test Kit) blev udført parallelt og uafhængigt af Institut für Bodenökologie und Umweltbewertnung i Gerdau i Tyskland. Respirationsbestemmelsen blev på det tyske laboratorium udført vha. en sapromat.

Resultaterne af det tyske laboratoriums undersøgelser er gengivet i Tabel 7 og vedlagt som bilag 5.

Tabel 7. Biologiske testdata, tysk laboratorium. * antal spiredygtige frø/l. $ procent biomasse ift. kontrol ved tre forskellige koncentrationer af kompost. § den maksimale temperatur under testen (T_max). Ä enheden mg O₂/ g organisk tørstof. W farveaflæsningsværdi. Se her

For at lette overskueligheden af de sammenlignende undersøgelser er resultaterne af testene for henholdsvis plantetolerance, selvopvarmning og respiration visualiseret i figurerne 1 til 3.

Figur 1. Respirationstest udført af Hedeselskabets Laboratorium (AT4-DK) og Institut für Bodenökologie und Umweltbewertnung i Gerdau i Tyskland (AT4-D). Enheden for iltforbrug er mg O₂/ g organisk tørstof.

Figur 2. Selvopvarmningstest udført af Hedeselskabets Laboratorium (Tmax-DK) og Institut für Bodenökologie und Umweltbewertnung i Gerdau i Tyskland (Tmax-D). Testen er udført i 1,5 l Dewar kar.

Figur 3. Plantetolerancetest med vårbyg udført af Hedeselskabets Laboratorium (DK) og Institut für Bodenökologie und Umweltbewertnung i Gerdau i Tyskland (D). Procentandel kompost i voksemediet angivet.  Se her

/1/ Plantedirektoratet, 1997. Plantedirektoratets minimumskrav til akkrediteret prøvetagningsforskrift for kommunalt spildevandsslam og af komposteret husholdningsaffald.

/2/ Hedeselskabets Laboratorium, 1997. Metode M-9002, Udtagning af jord-, kompost- og slamprøver iht. slambekendtgørelsen.

/3/ Leco CNS 1000 Elemental Analyser manual, version 1.1 1991

/4/ Landbrugsministeriet, Plantedirektoratet, Marts 1994. Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser

/5/ Officielle Analysemetoder for Gødninger, jordforbedringsmidler, voksemedier m.m. Juli 1993. Fastsatte af Plantedirektoratet 1978.

/6/ Dansk Standard DS/ISO 10693. Soil quality - Determination of carbonate content - Volumetric method. First Edition 1995-03-15

/7/ Dansk Standard DS 259, Vandundersøgelse. Metal ved atom absorptionssektrofotometri i flamme. Almene principper og retningslinier.

/8/ Dansk Standard DS 204, Vandundersøgelse Tørstof og gløderest. 1. Udg. December 1980

/9/ Dansk Standard DS 405.9 Prøvningsmetoder for sand, grus, og stenmaterialer. /10/ N.V. Hue og J. Liu, 1995. Predicting compost stability.

Compost Science & utilization, 3: 2: 8-15.

/11/ D.A. Iannotti, T. Pang, B.L. Toth, D.L. Elwell, H.M. Keener and H.A.J. Hoitink, 1993. A quantitative respirometric method for monitoring compost stability. Compost Science & Utilization, 1:3: 52-65.

/12/ F. Adani, P.L. Genevini and F. Tambone, 1995. A New Indeks of Organic Matter Stability. Compost Science & Utilization, 3:2: 25-37.

/13/ Federal Compost Quality Assurance Organization, 1994. Methods Book for the analysis of Compost, pp. 16-19.

/14/ WTW, 1995. Instruction Manual for OxiTop BOD Single Measuring System.

/15/ Woods Endâ Research Laboratory Inc., 1996. Compost Maturity Test. Guide to Testing Compost Maturity.

/16/ Federal Compost Quality Assurance Organization, 1994. Methods Book for the Analysis of Compost, pp. 20-23.

/17/ Federal Compost Quality Assurance Organization, 1994. Methods Book for the Analysis of Compost, pp. 37-39.

/18/ Dansk Standard, 1988. Vandundersøgelse: Kvalitativ og kvantitativ bestemmelse af Salmonella i vand, slam, sediment og jord.

/19/ Levnedsmiddelstyrelsen, 1992. Nordisk metodik nr. 68, 2. udgave. Enterococcus bestemmelse i næringsmidler (modificeret til kompost).

5. Bilag 1: Flow-diagram over analyser

Se her

6. Bilag 2: Solvita kompost test, vejledning

(bilaget findes kun på papirudgaven af miljøprojektet; indeholder indfotokopieret materiale)

7. Bilag 3: Kemiske og biologiske analyser, enkeltresultater

Se her

8. Bilag 4: Biologiske analyser, rådata

Se her

9. Bilag 5: Testresultater fra Institut für Bodenökologie und Umweltbewertung

(bilaget findes kun på papirudgaven af miljøprojektet; indeholder indfotokopieret materiale)

10. Bilag 6: Manual for Oxitop

(bilaget findes kun på papirudgaven af miljøprojektet; indeholder indfotokopieret materiale)