Phytooprensning af metaller

Bilag B: Kemiske analysemetoder, tørstof, pH og metaller

Bestemmelse af tørstof

PRINCIP: Tørstofindholdet bestemmes ved at en kendt prøvemængde tørres ved 105° C, og den tilbageværende rest vejes.
REFERENCE: DS 204:1980
DETEKTIONSGRÆNSE: Tørstof: 20 mg/kg
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved dobbeltbestemmelse af en naturlig prøve i hver analyseserie.
USIKKERHED: Ved dobbeltbestemmelsen af en naturlig prøve er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CV_w, tørstof, 0,1-1%

Bestemmelse af alkalinitet i jord
PRINCIP: Bestemmelsen af alkaliniteten foretages, ved at prøven koges med fortyndet saltsyre, og derefter tilbagetitreres til pH=7 med natriumhydroxid.
REFERENCE: Miljøstyrelsens referencelaboratorium. Interkalibrering 35 : 1987.

Bestemmelse af pH i jord, CaCl opløsning
PRINCIP: 10 g prøve opslemmes i 25 ml 0,01 M CaCl₂-opløsning, og omrøres i ca. 60 minutter. pH måles i opslemningen.
REFERENCE: Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser. Landbrugsministeriet. Plantedirektoratet. Marts 1994
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af syntetisk kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed inden for dagen, CV_W, 0,2-1% og mellem dagene, CV_B, 0,5-1%.

Bestemmelse af pH i jord, vandig opløsning

PRINCIP: 10 g prøve opslemmes i 25 ml milli-Q vand, og omrøres i ca. 60 minutter. pH måles i opslemningen.
REFERENCE: Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser. Landbrugsministeriet. Plantedirektoratet. Marts 1994
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af syntetisk kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CV_W, 0,2-1% og mellem dagene, CV_B, 0,5-1%.

Bestemmelse af metaller og sporelementer i jord
PRINCIP:
Forbehandling: Prøvematerialet homogeniseres.
Destruktion: En repræsentativt udtaget delprøve af det foreliggende prøvemateriale afvejes i specialrensede glasflasker. 20 ml 7 M salpetersyre tilsættes. Prøveblandingerne destrueres under tryk ved opvarmning i autoklave til 120 ° C (200 kPa) i 30 minutter. Blindprøver samt referencemateriale destrueres parallelt med prøverne.

Analyse:

As, Pb: De destruerede prøver analyseres ved hjælp af atomabsorptionsspektrometri med grafitovnsteknik (ETAAS), idet der anvendes baggrundskorrektion og standardadditionsteknik.

As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn: Prøverne analyseres ved hjælp af højtopløselig induktiv koblet plasma massespektrometri (HR-ICPMS), idet der anvendes ekstern kalibrering og rentrumsteknik.

REFERENCE:

Destruktion; Dansk Standard DS 259, DS 2210.

Måling ved ETAAS; Dansk Standard DS 2211. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 3113 A+B, 18th edition (1992+1994). Perkin Elmer Analytical Techniques for Furnace Atomic Absorption Spectrometry 1984.

Måling ved HR-ICPMS: U.S. Environmental Protection Agency method 200.8 : 1991: Determination of trace elements in waters and wastes by inductively coupled plasma - mass spectrometry

INTERN KVALITETSKONTROL:

Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af syntetiske og naturlige referencematerialer.

USIKKERHED:

Ved kontrolanalyse er der en analyseusikkerhed, CV_Total, på 5-10.

Bestemmelse af metaller og sporelementer i biota

PRINCIP:

Destruktion: En repræsentativt udtaget delprøve af det fintdelte materiale afvejes i specialrensede teflonbeholdere. Koncentreret kvartsdestilleret salpetersyre og vand tilsættes. Prøverne destrueres under tryk ved anvendelse af mikrobølgeopvarmning. Blindprøver samt referencemateriale destrueres parallelt med prøverne.

Analyse:

As,Cd,Cr,Cu,Ni,Pb: Prøverne analyseres ved hjælp af højtopløselig induktiv koblet plasma massespektrometri (HR-ICPMS), idet der anvendes standardadditions- og rentrumsteknik.

Zn: De destruerede prøver analyseres ved hjælp af atomabsorptionsspektrometri med flammeteknik (FAAS), idet der anvendes baggrundskorrektion, og måling foretages ved brug af en kalibreringskurve.

REFERENCE:

Destruktion; CEM Microwave Sample Preparation Note BI-8 & BI-3.

Måling ved FAAS; Dansk Standard DS 238, DS 263, DS 284, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 3111 A+B+D, 18th edition (1992). Perkin Elmer Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrometry 1990.

Måling ved HR-ICPMS: U.S. Environmental Protection Agency method 200.8 : 1991: Determination of trace elements in waters and wastes by inductively coupled plasma - mass spectrometry.

DETEKTIONSGRÆNSER:

Analysedetektionsgrænserne er følgende bestemt ved ETAAS, HAAS eller CVAAS:

Ag, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Se: 0,01-0,1 mg/kg.

Al, As, Se, Sn, V, Zn: 0,1-1 mg/kg.

Analysedetektionsgrænserne er følgende bestemt ved FAAS:

Zn: 1-10 mg/kg.

INTERN KVALITETSKONTROL:

Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af referencematerialer.

USIKKERHED:

Ved kontrolanalyse er der en analyseusikkerhed, CV_Total, på 5-10%.