Udvikling af analysemetode til bestemmelse af Polycykliske Aromatiske Hydrocarboner (PAH'er) i jord
2. Fremskaffelse og fremstiling af referencematerialer
Indsamling
Fra 2 jordrensefirmaer har VKI modtaget et udvalg af 5 naturlige jordprøver forurenet med PAH og andre hydrocarboner. Ud af disse fem prøver er så udvalgt to prøver af en sandet jordtype fra Jylland, med et relativt lavt indhold af PAH (men stadig højere end jordkvalitetskriteriet) og hydrocarboner (olie), som er blandet sammen til en prøve for at få en tilstrækkelig mængde. Yderligere er der udtaget en prøve af en leret jordtype fra Sjælland med et højt indhold af PAH og hydrocarboner (olie). I alt modtog VKI ca. 200 L af hver type til videre forarbejdning.
Formaling og homogenisering af jordprøver
De to prøver blev derefter behandlet hver for sig på følgende måde:
 | Sten og grenstumper større end ca. 25 mm blev fjernet ved håndsortering og bortskaffet. Derefter resterede ca. 75 % af de oprindelige prøver. |
| Den resterende våde jord blev tørret i varmeskab på bakker ved max. 105 ºC |
| Den tørrede jord blev derefter knust til < 8 mm i et valseværk, blandet og derefter formalet i en ATOX 3.5 mølle, således at > 99 % af jorden har en partikelstørrelse mindre end 90 µm. Ved hver formaling blev 10 – 30 kg af det første materiale bortkastet for at sikre mod forurening og sammenblanding fra tidligere prøver samt for at tillade indstilling af møllen til den ønskede partikelstørrelse. Under formalingen er der samtidig sket en vis opblanding af prøverne. |
| Efter formalingen er hver prøve blandet yderligere og neddelt i 8 delprøver. |
Sterilisering
De formalede og homogeniserede prøver blev derefter steriliseret med gamma-bestråling for at nedbringe kimtallet i prøverne. Før bestrålingen var kimtallet i prøverne omkring 2-3 x 105 pr gram, mens det efter behandlingen lå under detektionsgrænsen på 100 kim pr. 1,6 g jord.
Påfyldning
Jorden blev derefter fyldt på 250 mL metalbeholdere med 100 g ± 1 g i hver beholder. Påfyldningen foregik i rentrum for at undgå forurening og krydskontaminering af prøverne. Herunder har man taget specielle hensyn for at undgå afblanding (lagdeling) af prøverne.
Den sandede jordtype med lavt forureningsniveau er mærket med følgende label:
Reference Material |
Den lerede jordtype med højt forureningsniveau er mærket med følgende label:
Reference Material |
Til fastlæggelse af en certificeret værdi skal der gennemføres en ekstern certificering af materialet med deltagelse af kvalificerede laboratorier. Databehandlingen kan foretages efter de metoder, VKI har udviklet i forbindelse med produktion af andre referencematerialer.
En certificering er ikke omfattet af denne udviklingsopgave.