| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |

Udvikling af metode til testning af udvaskning af organiske stoffer fra jord og restprodukter

BESTEMMELSE AF TØRSTOF OG GLØDETAB

PRINCIP: Tørstofindholdet bestemes ved at en kendt prøvemængde tørrres ved 105°C, og den tilbageværende rest vejes. Glødetabet bestemmes ved, at prøvens tørstof glødes ved 550°C, og den tilbageværende rest vejes. Glødetabet er differencen mellem tørstofmængden og gløderesten.
REFERENCE: DS 204: 1980.
DETEKTIONSGRÆNSE: Tørstof: 20 mg/kg, glødetab: 200 mg/kg.
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved dobbeltbestemmelse af en naturlig prøve i hver analyseserie.
USIKKERHED: Ved dobbeltbestemmelse af en naturlig prøve er der en analyseusikkerhed indenfor dagen på , CV_W, tørstof, 0,1-1% og , CV_W, glødetab,5-10%.

SIGTEANALYSE

PRINCIP: Prøven tørres. Sedimentet overføres til en beholder med vand og sedimentet-vand suspensionen tilsættes natriumpylophosphat. Efter henstand vaskes sedimentet igennem en 63 µm sigte, hvorefter silt (>63µm) og sedimentet tørres. Efter tørring sigtes sedimentet igennem en stak af nedenstående sigter.
Sigter: 2000, 1000, 500, 250, 125, 63 µm.

Ved fjernelse af organisk stof tilsættes en brintperoxidopløsning efter tørring og før tilsætning af natriumpolyphosphat. Derefter filtreres prøven og sedimentet skylles med vand. Herefter tilsættes natriumpolyphosphat og analysen fortsættes efter ovenstående beskrivelse.

REFERENCE: Buchanan, J.B. (1984) Sediment Analysis. In "Metods for the study of Marine Benthos", (eds.) N.A. Holme and A.D. MacIntyre, Blackwell Scientific (Oxford), pp. 41-65.

BESTEMMELSE AF IKKE-FLYGTIGT ORGANISK KULSTOF (NVOC) I VAND

PRINCIP: Prøven tilsættes syre til pH < 2, hvorefter prøven blæses fri for CO₂ og flygtige organiske forbindelser med N₂. Prøvens indhold af organiske forbindelser oxideres katalytisk ved 680°C og dannet CO₂ kvantificeres ved IR-spektrofotometri. Partikler indtil 0,5 mm i diameter medbestemmes. Der benyttes et Dohrmann DC-190 apparat ved analysen. Der foretages dobbeltbestemmelser. Faste prøver kan bestemmes efter opslemning i vand.
REFERENCE: Standard Methods 5310 A + B.
DETEKTIONSGRÆNSE: 1 mg/L C.
INTERN KVALITETSKONTROL: Metoden kontrolleres ved samtidig analyse af certificeret kontrolprøve.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af syntetiske kontrolprøver er der en analyseusikkerhed indenfor dagen, CV_W, 1,4% og mellem dagene, CV_B, 1,9%.

BESTEMMELSE AF PENTANEKSTRAHERBARE STOFFER I VAND OG JORD

PRINCIP: Vandprøve (1 l) ekstraheres på magnetomrører med pentan. Jord (50 g) tilsat vandig pyrophosphatopløsning ekstraheres med pentan ved ultralydsbehandling og ekstraktion på rysteapparat. Pentanekstraktet analyseres ved gaschromatografi med kapillarkolonne, temperaturprogrammering og med flammeionisationsdetektion. Der enkeltorrbindelser kalibreres over for aktuelle analytiske standarder under anvendelse af chlorbenzen som intern standard, mens totalindholdet bestemmes over for udvalgte n-alkaner. Der korrigeres med resultatet af de gennemsnitlige genfindelse for enkeltkomponenter. Metoden medbestemmer rutinemæssigt benzen, toluen, xylener og naphthalen samt benzin, gasolie eller stenkulstjære og kan benyttes til andre forbindelser eller produkter. Identifikationen foretages ud fra retentionstiden.
REFERENCE: ISO/CD 11423-part 2.
DETEKTIONSGRÆNSER: For vandprøver er den 0,1 µg/L for enkeltkomponenter og 5 - 25 µg/L for total kulbrinter afhængigt af sammensætningen og evt. nedbrydning. For jordprøver er detektionsgrænsen 0,01 - 0,1 mg/kg for enkeltkomponenter og 5 mg/kg for total kulbrinter.
INTERN KVALITETSKONTROL: Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af spikede, naturlige jord- henholdsvis vandprøver.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af spikede, naturlige prøver er der en analyseusikkerhed, CV_Total, på 15 - 20 %.

BESTEMMELSE AF PAH I VAND OG JORD VED GC-MS

PRINCIP: Jordprøver (10-50 g) tilsættes vand og ekstraheres med to gange isopropanol/cyclohexan (1:2) ved behandling på ultralydsbad og rysteapparat. De samlede ekstrakter vaskes to gange med vand. Vandprøve (1 l) ekstraheres to gange med cyclohexan ved omrøring på magnetomrører. Ekstrakterne tørres med vandfrit natriumsulfat og koncentreres ved inddampning til 1 - 5 mL. Cyclohexanekstraktet analyseres ved gaschromatografi med kapillarkolonne, temperaturprogrammering og med masse selektiv detektor (MS-SIM). Der kalibreres over for aktuelle analytiske standarder under anvendelse af deuterium mærket anthracen som intern standard.
Metoden kan anvendes til bestemmelse af følgende PAH’er: acenaphthen, acenaphthylen, anthracen, benzo(a)anthracen, benzo(a)pyren, benzo(b+j)fluoranthen, , benzo(k)fluoranthen, benzo(ghi)perylen, chrysen, dibenzo(a,h)anthracen, fluoranthen, fluoren, indenopyren, naphthalen, phenanthren og pyren.
DETEKTIONSGRÆNSER: 0,01-0,05 µg/L for vandprøver og 0,002-0,005 mg/kg ts for jordprøver.
INTERN KVALITETSKONTROL: Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af spikede, naturlige jord- henholdsvis vandprøver.
USIKKERHED: Ved kontrol af spikede, naturlige prøver er der en analyseusikkerhed, CV_Total, på under 15 %.

BESTEMMELSE AF CHLOREREDE OPLØSNINGSMIDLER I VAND OG JORD

PRINCIP: Vandprøve (100 mL) ekstraheres med pentan. Jord (50 g) tilsat vand ekstraheres med pentan ved ultralydsbehandling og ekstraktion på rysteapparat. Pentanekstraktet analyseres ved gaschromatografi med kapillarkolonne og electron capture detektion, GC-ECD. Der kalibreres over for aktuelle analytiske standarder. Der korrigeres med resultatet af de gennemsnitlige genfindelser for enkeltkomponenter. Metoden medbestemmer rutinemæssigt chloroform, 1,1,1-trichlorethan, tetrachlorethylen, trichlorethylen, tetrachlormethan samt trihalomethaner. Identifikationen foretages ud fra retentionstiden.
DETEKTIONSGRÆNSER: 0,01 µg/L for vandprøver, dog 0,03 µg/L for chloroform og 0,1 - 1 µg/kg for jordprøver.
INTERN KVALITETSKONTROL: Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af spikede, naturlige jord- henholdsvis vandprøver.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af spikede, naturlige prøver er der en analyseusikkerhed, CV_Total, på 15-20 %.

BESTEMMELSE AF MTBE I VAND OG JORD

PRINCIP: Vandprøve (0,5 L) ekstraheres på magnetomrører med dichlormethan. Ekstraktet analyseres ved gaschromatografi med kapillarkolonne, temperaturprogrammering og med massespectrometrisk detektion ved enkelt ion bestemmelse (GC-MS-SIM). Der kalibreres over for aktuel analytisk standard under anvendelse af fluorbenzen som intern standard. Metoden anvendes til bestemmelse af MTBE, methyl-tertiær-butyl-ether. Der korrigeres med den gennemsnitlige genfindelse bestemt udfra den løbende kvalitetskontrol. Identifikationen foretages ud fra retentionstiden og forholdet mellem to karakteristiske ioner.
Metoden kan også benyttes til jordprøver efter opslæmning i vand.
REFERENCE: VKI O-45
DETEKTIONSGRÆNSER: 0,1 µg/L henholdsvis 1 µg/kg.
INTERN KVALITETSKONTROL: Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af spikede, naturlige prøver.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af spikede, naturlige prøver er der en analyseusikkerhed, CV_Total, på 10 %.