Måling af indtrængningen af gasformige forbindelser fra forurenet jord til indeluften: Foliemetoden Del 1. Laboratorieundersøgelse

Bilag B
Analysemetoder.

Indhold:

1. Analyse af TCE og toluen ved hjælp af gaschromatografi

Til måling af TCE og toluen benyttedes en gaschromatograf mrk. HNU 311. Med gaschromatografen er der udført en automatisk prøvetagning (sample flow 250 ml/min) og analyse af TCE og toluen hver time. Den målte respons på GC’ens PI-detektor opsamles på en computer, der ved hjælp af et integrationsprogram automatisk identificerer TCE og toluen ud fra retentionstiderne og bestemmer stoffernes tophøjder og areal. I forbindelse med hver forsøgsrække er der udført mindst en kalibrering. Kalibrering er udført ved injektion af en kendt mængde TCE og toluen ind i et kendt volumen rent kvælstof (N2 renhedsgrad 5.0). Der er ved kalibrering typisk injiceret 0,5 µl stof i 10 liter N2 med en resulterende koncentration på 14,4 mg toluen/m3 og 24,4 mg TCE/m3.

Betingelser for analyse af TCE og toluen med on-line gaschromatograf under laboratorieforsøgene:

Gaschromatograf mrk.:

HNU 311

Kolonne:

Kapillar 0,53 mm

Type:

WCOT

Stationær fase:

CP-SIL – 8 CB

Længde:

25 m

Film:

8 µm

Bæregas:

N2 5,0

Forkolonne:

1 m WCOT/CP-SIL – 8 CB/8 µm

Bæregas tryk:

10 psi

Ovn:

115 °C isotherm

Detektor/injektor:

125 °C

Detektor:

PID 10,6 eV lampe

Sample loop, volumen:

1 ml

Kvantifikationsgrænse

30 µg TCE/m3

 

30 µg toluen/m3


Eksempler på chromatogrammer er vist på figur B.1 og B.2.

Se her!

Figur B.1.
Chromatogrammer, TCE (Rt = 1,6 min) og toluen (Rt = 1,9 min.). Højeste toppe viser målinger foretaget i bundkammer, laveste toppe viser målinger i topkammer.

Se her!

Figur B.2.
Samme chromatogrammer som vist i figur A.1, zoom på målte toppe.

2. Analyse af TCE ved hjælp af fotoakustisk infrarød spektrometri

Med det formål at undersøge stabiliteten af koncentrationen i bundkammeret - og dermed doseringen til forsøgsopstillingen – blev der som kontrol i visse af forsøgsrækkerne udført analyse af koncentrationen af TCE og vand i luften i bundkammeret ved måleprincippet PAIR (fotoakustisk infrarød spektrometri). Det benyttede PAIR instrument er af typen B&K 1302, og metoden har den fordel, at målingen udføres non-destruktivt, og at den luft, der udtages fra bundkammeret, kan recirkuleres. Herved kan luften tages ud af bundkammeret, uden at der opstår forstyrrende trykproblemer i kammeret. Der er i denne forbindelse udført automatisk måling med B&K 1302 hver time. Måling af TCE blev udført ved absorption ved bølgelængden 10,6 µm.

3. Trykdifferensmåling.

Trykdifferensmåling blev udført i top/bundkammer ved hjælp af et elektronisk mikromanometer, der har et måleområde på –1000 Pa – +1000 Pa, og en opløsning på 0,1 Pa. Udgangssignalet fra mikromanometeret blev opsamlet på PC. Instrumentets visning blev kontrolleret ved hjælp af et skrårørsmanometer.

4. Temperaturmåling.

Temperaturmåling blev udført i top/bundkammer ved hjælp af en Pt100 føler (måleområde 0°C -100°C), hvis signal blev opsamlet på PC.