Metodeafprøvning af metode til analyse af kationiske detergenter

Metodeafprøvning af metode til analyse af kationiske detergenter

2 Konklusioner og anbefalinger

Metodeafprøvningen viste, at den udviklede metode til bestemmelse af kationiske detergenter i afløbsvand var egnet til formålet. Denne konklusion skal dog tages med et forbehold på grund af det meget begrænsede deltagerantal, kun tre inklusiv Eurofins A/S. Det blev på baggrund af resultaterne konkluderet, at der ikke skal korrigeres i metoden med genfindingen af en medanalyseret kontrolprøve. Metodeafprøvningen viste kvalitetsparametre for metoden som anført nedenfor.

Korrekthed:
Middelgenfinding 108%, varierende fra 100 til 127% (4 prøvepar og 1 prøvepar med spike).

Repeterbarhed:
3,1 – 11 µg/L ved koncentrationer op til og med 5 gange detektionsgrænsen 50 µg/L (3 prøvepar).
5% i koncentrationsområdet over detektionsgrænsen på 50 µg/L (1 prøvepar).

Reproducerbarhed:
13-17 µg/L ved koncentrationer op til og med 5 gange detektionsgrænsen 50 µg/L (3 prøvepar).
27 % i koncentrationsområdet over detektionsgrænsen på 50 µg/L (1 prøvepar).

Detektionsgrænse:
Ud fra standardafvigelsen for repeterbarhed ved lav koncentration (mindre end 5 gange detektionsgrænsen) blev fundet, at en detektionsgrænse på 10 µg/L kan overholdes.

Detektionsgrænsen er her defineret som

DL = t_0,995(df) * s_r

hvor s_r er standardafvigelse for repeterbarhed for prøver med koncentration tæt på den forventede detektionsgrænse, t_0,995 er Student‘s t-værdi på 99,5% konfidensniveau, og df er antallet af frihedsgrader for s_r.

Det anbefales at udgive metoden, som anført i bilag B, som metode fra

Miljøstyrelsens referencelaboratorium for kemiske miljøanalyser og afprøve den i en præstationsprøvning med henblik på udpegning af laboratorier til analyse af kationiske detergenter under overvågningsprogrammet. Metoden i bilag B svarer til metoden (bilag A) udsendt i metodeafprøvningen, dog med ændringer i afsnit 6.4 og 6.5.

Den relativt store variation mellem laboratorierne kan formentlig forklares med, for det første, at det er en ny og relativt kompliceret metode og, for det andet, det meget beskedne deltagertal i metodeafprøvningen. Det anbefales at opsamle yderligere data om variation mellem laboratorierne efter den anbefalede præstationsprøvning. Såfremt disse data giver grundlag herfor, revideres metodens angivelse af reproducerbarhed.