Miljøprojekt, 1085 – Måling af tungmetaller i dansk dagrenovation og småt brændbart

Måling af tungmetaller i dansk dagrenovation og småt brændbart

Bilag C

Oplukning og kemisk analyse

Dette bilag vil søge at skabe et overblik over hvordan de kemiske analyser er udført.

Oplukning af fraktioner og produkter

Oplukningen af fraktioner i den direkte analyse og produkter af den indirekte metode er udført efter metoder tilpasset til de fysiske egenskaber. I tabel 23 er det oplyst hvorledes hver fraktion er oplukket Det skal bemærkes, at hvis metoden anvender mindre end et gram er den blevet udført flere gange så den mindste prøvemængde har været 1 gram.

Tabel 23 Detaljer for opluknings procedure

Mængde, g	Reagenser	Opluknings betingelser	Fraktioner

0.8-1.2	HNO₃, HF	Åben beholder, temp. 120°C, 72 h med re-flux, afdampning opløsning i 7M HNO₃	Glas, jord, keramik og ikke brandbart
1-1.5	HCl, HNO₃, HF	Åben beholder, temp 120°C 24 h med re-flux.	Metal and metal beholder (inkl. Al), batterier
0.3-0.4	HNO₃, H₂O₂, HF	MB 600W, temp. 140°C, P < 1400 KPa , 1h	Mad, alle typer papir og pap, tekstil, haveaffald, træ, cigaretskodder , støvsuger poser, brandbart, ”aske”
0.3-0.4	HNO₃, HF	MB 1200W, temp. 180°C, P < 5200 KPa , 1h	Alle typer plastik, sko og læder, gummi
0.1	LiBO₂	Fusion, temp. 1050°C, 45 min, opløsning af aske i 0.7 M HNO₃	Glas, jord, keramik, ikke brandbart, “aske”

MB betyder mikrobølgeovn – Fraktionen ”aske” betyder slagge, flyveaske og kalkprodukt fra indirekte analyse

Nogle fraktioner er gengivet flere gange i tabel 23, hvilket skyldes at forskellige metoder er brugt for oplukning og analyse af forskellige stoffer i samme fraktion.

Kemisk analyse

Den kemiske analyse for S, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Zn, Al , Fe, Ca, Na, Mg, P, K, er udført i ICP-SFMS og ICP-OES.

Analysen for C, H, og N er udført i Leco-600 og O er beregnet herudfra (ASTM D3178-79 og SS-ISO 351).

Phthalater er analyseret soxhlet-extraction af ca. 5 g prøve i 4 timer med hexan herefter inddampning til 1 ml og måling i GC-MSD med intern standard af hexachlorobenzene og d4-DEHP.

F og Cl er analyseret med XRF (SS-187185). Herudover er vandindhold, aske og brændværdi målt efter henholdsvis SS-187170, SS-187171 og SS-ISO 1928.

Reference materialer

Der er anvendt certificerede referencematerialer for at sikre at opluknings og analysemetoder genfinder de ønskede stoffer. De anvendte materialer er: CRM 8414 Bovine Muscle Powder, CRM 1577a Bovine Liver, CRM 1547 Peach Leaves, CRM 614 Trace Elements in Glass Matrix, NJV94-5 Wood Fuel, CRM V-9 Cotton Cellulose, SO-2 Reference Soil Sample, BCR-681 Trace elements in Polyethylene, and CRM 064-1 Nb/Ti Interstitial Free Steel. En linear regression mellem opgivne værdier for referencematerialerne og de målte koncentrationer giver en regressionsfaktor (R2) på 0,9994.

Følgende reference stoffer er anvendt ved phthalat analysen, med genfindelsesprocent angivet i parentes; Di-n-butylphthalate (94 %), DEHP (95 %), Dimethylphthalate (97 %), Diethylphthalate (96 %), Butylbenzylphthalate (99 %), Di-n-octylphthalate (95 %).