| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |

Karakterisering og behandling af vejopfej

Bilag 3 Batchtest til testning af udvaskningen af ikke-flygtige organiske forbindelser

Protokol for udførelse af batchtest til testning af udvaskning af ikke-flygtige organiske forbindelser

(Hansen et al., 2004)

Forord

Testprotokollen for batchtesten indeholder testprincipper og -procedurer for testning af ikke-flygtige organiske komponenter. Betegnelserne ikke-flygtige komponenter referer til de i bilag A angivne stofgrupper.

Introduktion

Frigivelse af organiske stoffer fra jord til vand anses for at være en betydelig proces, som kan føre til forurening af grundvand og overfladerecipienter ved genanvendelse eller deponering af jord. For at sikre at jord forurenet med organiske stoffer ikke giver uacceptable påvirkninger af grundvand og overfladerecipienter, er det nødvendigt at bestemme udvaskningen af potentielt forurenende stoffer fra jorden. Formålet med denne test er at bestemme udvaskningen af organiske komponenter fra jord. Det skal pointeres, at ikke alle relevante aspekter af udvaskningsegenskaber kan belyses i én udvaskningstest.

Tests til karakterisering af stofudvaskningen for uorganiske komponenter fra restprodukter og jord kan generelt opdeles i tre kategorier.

(2)    "Grundlæggende karakterisering": Tests, der anvendes til at opnå detaljeret information om udvaskningsegenskaber over varierende tidshorisonter samt karakteristiske egenskaber af testmaterialet.

(2)    "Overensstemmelsestest" anvendes til at bestemme om testmaterialet er i overensstemmelse med en specifik referenceværdi. Testen fokuserer på kritiske betingelser og udvaskningsegenskaber, som er identificeret gennem en grundlæggende karakterisering.

(3)    "On-site verifikation". Tests, der benyttes til en hurtig kontrol af hvorvidt materialet er det samme materiale, som det der er blevet underkastet en overensstemmelsestest.

Batchudvaskningstesten til organiske komponenter, som beskrives i denne protokol, bør ses i ovennævnte sammenhæng, og er en test på overensstemmelsesniveau (compliance test).

Anvendelsesområde

Metoden anvendes til beskrivelse af udvaskningen af organiske komponenter fra jord.

Udvaskningstesten for organiske komponenter retter sig mod vurdering af genanvendelse af opgravet jord samt restprodukter

Definitioner

Udvaskningstest: Test, hvor et testmateriale (her jord) bringes i kontakt med en væske under veldefinerede forhold.

Udvaskningsmedium: Væske, som anvendes i udvaskningstesten.

Eluat: Væske, som fås fra udvaskningstesten efter separation af væske- og faststof-fasen.

Væske/faststof-forhold (forkortelse L/S efter Liquid/Solid): Forhold mellem den totale mængde væske (udtrykt i liter), som under udvaskningen er i kontakt med jorden (udtrykt i kg tørstof).

Tørstofindhold (forkortelse TS): forhold udtrykt i procent mellem mængde af tørstof i jorden og den tilsvarende mængde rå jord.

Laboratorieprøve: Prøve eller delprøver, som modtages på laboratoriet.

Testprøve: Prøve af passende størrelse, som udtages repræsentativt fra laboratorieprøven.

Testportion: Prøve af passende størrelse, som udtages repræsentativt fra testprøven (i nogle tilfælde dog direkte fra laboratorieprøven) og som anvendes i udvaskningstesten.

Udstyr og materialer

Alt materiale, som kommer i kontakt med jordprøverne, skal være udført i glas eller rustfrit stål. For de flygtige stoffer er det vigtigt, at det anvendte udstyr er lufttæt.

Liste over udstyr og reagenser:

(1)       Glasbeholdere (specialfremstillet), glasflasker skal være glødet ved 550 °C i minimum 2 timer (med teflon coated septum (Red cap flaske), syrevasket og glødet ved 550 °C i minimum 2 timer).

(2)       Roterapparat (end-over-end tumbler, 8 ± 2 rpm).

(3)       Centrifuge (centrifugeringstid og -hastighed svarende til en partikelafskæringsdiameter på 0,45 µm).

(4)       Udstyr til bestemmelse af elektrisk konduktivitet

(5)       Udstyr til bestemmelse af pH

(6)       Termometer til bestemmelse af rumtemperatur

(7)       Vægt

(8)       Riffelneddeler (til ikke-flygtige stoffer)

(9)       Varmeskab til tørstofbestemmelse

(10)   Eventuelt en glas- eller stålplade eller et betonunderlag til underlag for homogenisering af jorden

(11)   Demineraliseret vand (5 < pH < 7,5) og ledningsevne < 0,5 mS/m

(12)   0,005M CaCl₂-opløsning i demineraliseret vand, som er gennemboblet med nitrogen i min. 12 timer

(13)   Et ur

Testprincipper

Testen udføres som en ét-trins batchudvaskningstest ved et L/S-forhold på 2 liter/kg tør prøve og ved stuetemperatur (20 °C ± 5 °C). Udvaskningstesten er designet således, at headspace i testbeholderen minimeres. Headspace må maksimalt udgøre 5 %, hvilket for en testbeholder på 650 ml svarer til et volumen på 32,5 ml.

Forbehandling og håndtering af testmateriale og fremstilling af udvaskningsmedium

Forbehandling af jordprøve

For jordprøver, der er forurenet med ikke-flygtige komponenter, vil det af hensyn til testens repræsentativitet være mest hensigtsmæssigt at udtage en passende laboratorieprøve, dog minimum 2 kg, som sendes til laboratoriet til testning. Afhængigt af laboratorieprøvens størrelse udtages en testprøve (testprøven kan eventuelt udgøre hele laboratorieprøven) til videre forbehandling. Testprøven udtages repræsentativt ved ”coning and quartering” eller ved hjælp af en riffelneddeler. Testprøven vurderes visuelt og ved forekomst af klumper større end ca. 4 mm knuses klumperne forsigtigt manuelt med en genstand af metal på et passende underlag, som hverken afgiver eller sorberer stoffer, der indgår i undersøgelsen. Synlige sten og grene frasorteres manuelt. Det frasorterede materiale vejes. Testprøven homogeniseres, hvilket kan foregå ved hjælp af en blandemaskine (hvis prøven er våd) eller ved omskovling og blanding i en lukket beholder af stål eller glas (hvis prøven er tør). Efter homogenisering neddeles testprøven ved hjælp af ”coning and quartering” til en mængde svarende til ca. 500 g tørstof. Herfra udtages 3 testportioner á mindst 10 g repræsentativt med en ske til tørstofbestemmelse (se nedenfor). Efter homogenisering opbevares testprøven i en lukket beholder under forhold, som beskrevet i afsnittet ”opbevaring af prøven”.

Forbehandling af et restprodukt

Der udtages en passende laboratorieprøve laboratorieprøve, dog minimum 2 kg, som sendes til laboratoriet til testning. Afhængigt af laboratorieprøvens størrelse udtages en testprøve (testprøven kan eventuelt udgøre hele laboratorieprøven) til videre forbehandling. Testprøven udtages repræsentativt ved ”coning and quartering” eller ved hjælp af en riffelneddeler. Testprøven sigtes gennem en 4 mm sigte og materiale større end 4 mm knuses i en kæbeknuser. Materiale, der ikke kan knuses sorteres fra og vægten på det frasorterede materiale registreres. Testprøven homogeniseres, hvilket kan foregå ved hjælp af en blandemaskine (hvis prøven er våd) eller ved omskovling og blanding i en lukket beholder af stål eller glas (hvis prøven er tør). Efter homogenisering neddeles testprøven ved hjælp af ”coning and quartering” til en mængde svarende til ca. 500 g tørstof. Herfra udtages 3 testportioner á mindst 10 g repræsentativt med en ske til tørstofbestemmelse (se nedenfor). Efter homogenisering opbevares testprøven i en lukket beholder under forhold, som beskrevet i afsnittet ”opbevaring af prøven”.

Opbevaring af testmaterialer

Testmaterialer opbevares i beholdere af rustfrit stål eller andet metal, som kan lukkes tæt med en spænderem. Prøverne opbevares ved 4 °C. Det anbefales, at prøver ikke opbevares længere end 4 døgn før testningen af prøven gennemføres.

Bestemmelse af tørstofindhold i testprøven

-         Tørstofindholdet i hver af de 3 testportioner bestemmes ved 105 °C ± 5 °C i henhold til DS 204.

Tørstofindholdet (TS i %) beregnes som:

TS = 100*M_D/M_w

hvor

M_D  er massen af prøven efter tørring ved 105 °C (g)

M_W    er massen af prøven før tørring ved 105 °C (g)

Vandindholdet i prøven (MC i %) kan beregnes som:

MC = 100*(M_W - M_D)/M_W

Udtagning af testportion

Testportionens størrelse bestemmes, idet testbeholderens volumen er kendt og headspace i testbeholderen må maksimalt udgøre 5% af testbeholderens volumen. For testbeholdere med et volumen på 650 ml udtages der en testportion (M) svarende til 280 g +/- 10 g tørstof (MD). Den mængde prøve, M, som skal udtages, beregnes af formlen:

        M = 100*MD/TS

Testportionen (M) udtages fra den neddelte testprøve.

Fremstilling af udvaskningsmedie

Det volumen udvaskningsmedie (L₂ i ml), som skal tilsættes for at opnå L/S = 2 l/kg, beregnes ved hjælp af følgende formel:

               L₂ =   2*MD – (M*MC)/100

        hvor

M er mængden af testportion (g)

        MD er mængden af testportion (g TS)

Der fremstilles en 0,005 M CaCl₂–opløsning i demineraliseret vand, som gennembobles med nitrogen i minimum 12 timer inden brug.

Det beregnede volumen udvaskningsmedie, som skal tilsættes, omregnes til en vægtbaseret mængde udvaskningsmedie (M₂) ved hjælp af følgende formel:

        M₂ = L₂/k

        hvor

        k      er en omsætningsfaktor mellem volumen og masse. I temperaturintervallet 17 – 23 °C sættes k = 1.00 ml/g (eller l/kg).

Testprocedure

Testbetingelser

Testen udføres ved stuetemperatur (20 ± 3 °C), som registreres løbende under testningen.

Gennemførelse af testen

Afvej og tilsæt den beregnede mængde udvaskningsmedie til testbeholderen af glas med tefloncoated septum. Herefter udtages testportionen (M) repræsentativt og overføres til testbeholderen og testbeholderen lukkes omgående.

Testbeholderen med testportionen og udvaskningsmediet rystes hurtigt et par gange i hånden for at sikre god opblanding. Herefter fastspændes testbeholderen opretstående i roter-apparatet, som er indrettet, så testbeholderen bringes til at rotere om sin tværakse (”end-over-end”). Roter-apparatet igangsættes og kører i 24 timer ± 0,5 timer med en hastighed på 8±2 omdrejninger/minut, hvorefter det standses. Testbeholderen med testportionen tages ud af apparatet og centrifugeres v. ca. 700 g i 10 minutter. Eluatet overføres forsigtigt til en stål centrifugebeholder med en glaspipette. Prøven centrifugeres ved 6200 g i 60 minutter. Efter centrifugering overføres eluatet med en glaspipette til et prøveglas. Prøveglasset fyldes helt op og sættes omgående på køl.

Opbevaring af eluat

Prøverne opbevares ved 4 °C i højest 3 dage.

Analysering af eluat

Eluaterne analyseres altid for pH, ledningsevne og turbiditet umiddelbart efter testningen. Analyse af øvrige forureningskomponenter i eluat fra batchudvaskningstesten er ikke omfattet af denne testprotokol.

Beregning

Resultaterne af de kemiske analyser, som udføres på eluatet fra udvaskningstesten, angives som koncentrationer af de undersøgte komponenter i eluatet, udtrykt i mg/l. Resultatet kan endvidere udtrykkes som udvasket mængde af den enkelte komponent udtrykt relativt til den totale masse af testportionen, altså i mg/kg TS.

Mængden af en komponent udvasket fra testportionen kan beregnes ved hjælp af  følgende formel:

A₂ = C₂ *(L₂ + M*MC/100*k) / MD

        hvor

        A₂    er den udvaskede mængde af en given komponent ved L/S = 2 l/kg (i mg/kg tørstof)

        C₂    er koncentrationen af komponenten i eluatet (i mg/l)

        L₂        er volumenet af udvaskningsmedie tilsat (i ml)

k      er en omsætningsfaktor mellem volumen og masse. I temperaturintervallet 15 – 25 °C sættes k = 1,00 ml/g (eller l/kg)

M    er mængden af testportion (g)

        MD er mængden af testportion (g TS)

Dokumentation og testrapport

Følgende informationer skal dokumenteres på en sådan måde, at de er tilgængelige. Informationer mærket med stjerne skal inkluderes i testrapporten.

Prøveforberedelse:

-          Reference til metoden for udvaskningstesten*

-          Reference til laboratorieprøven*

-          Dato og tidspunkt for modtagelse af laboratorieprøven/testportioner i testbeholder*

-          Adresse på laboratoriet og navne på ansvarlige personer*

-          Vægten af laboratorieprøven*

-          Dato for forberedelse af testportioner til bestemmelse af tørstofindhold

-          Dato for forberedelse af testportion til udvaskningstest

-          Opbevaringsforhold for perioden mellem de 3 ovenfor nævnte datoer

-          Beskrivelse af hvordan testprøven er blevet forbehandlet (specielt mht. homogenisering, vægt og karakter af frasorteret materiale), og hvordan testportionen er blevet forberedt (neddelingsprocedure)

-          Varighed og opbevaringsforhold mellem forberedelse af testportionen og udvaskning.

Produktion af eluat:

-          Rå masse af testportion, M (g)*

-          Tørstofindhold, TS (%)*

-          Adresse på laboratoriet og navne på ansvarlige personer*

-          Dato for udvaskningstest*

-          Volumen af udvaskningsmedie, som er blevet tilsat (L₂)*

-          Størrelse, udformning og materiale af testbeholderen

-          Metode til agitation (indstilling)

-          Varighed af udvaskningen (kontakttid)*

-          Temperatur under hvilken testen er blevet udført

-          Beskrivelse af metode til adskillelse af væske og faststof (dimensioner af centrifuge samt indstilling)

-          Varighed af periode mellem endt agitation og begyndelse af centrifugering

-          Varighed af centrifugering

-          Resultater af målinger foretaget umiddelbart efter at der er udtaget prøve til kemiske analyser (pH, ledningsevne og eventuelt redox-forhold)*

-          Mængde eluat opnået

-          Konservering af eluat

-          Opbevaring af eluat

-          Dato for afsendelse af eluat til kemisk analyse

        Analyse af eluat:

-          Dato for analyse af eluat

-          Opbevaring af eluat

-          Anvendt analysemetode*

-          Analysens detektionsgrænser*

-          Navn og adresse på udførende laboratorium*

-          Navn på ansvarlig person

Resultater af den gennemførte batchudvaskningstest*

Bilag A (informativt)

Tabel A.1 angiver hvilke organiske komponenter, som hører ind under kategorien ikke-flygtige komponenter, samt hvilken type forureninger disse komponenter oftest forekommer i forbindelse med.

Tabel A.1. Forureningstyper, som forskellige ikke-flygtige komponenter typisk forekommer i forbindelse med.

| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top |

Version 1.0 November 2006, © Miljøstyrelsen.