| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |
Havnesedimenters indhold af miljøfremmede organiske forbindelser
Princip: Gaschromatografi/massespektrometrimetoden
dækker bestemmelsen af mere end 100 organiske forbindelser, der kan ekstraheres med et
organisk opløsningsmiddel. Listen over analyserede stoffer er inkluderet i bilag 7.
Forbehandling af prøver
Faste prøver, sedimenter og slam (TS > 10%). En afvejet mængde prøve
(ca. 50 g eller svarende til 10 g tørstof) ekstraheres med dichlormethan efter, at pH er
justeret til under 2. Dichlormethan ekstraktet tørres og opkoncentreres. En delprøve
tages fra til analyse for blødgørere. Ekstraktet behandles med aktiveret kobber,
derivatiseres vha. diazomethan, oprenses på Florisil søjle.
Analyse af prøver og resultat af screening
Ekstrakterne analyseres ved GC-MS i scan mode vha. pulsed splitless injektion,
kapillær kolonne og temperaturprogrammering. Kvalitativ identifikation af parametrene i
ekstraktet udføres ved brug af retentionstid og relativ abundance for udvalgte
karakteristiske masser (m/z), og en kvalifikationsværdi (Qvalue %) beregnes for hver
kalibreret forbindelse, ved at Qualifier ion forholdet sammenlignes med metodens database.
For hvert ekstrakt bestemmes indholdet af hver specifik forbindelse i ekstraktet ved
kvantisering efter kalibrering med eksterne standardopløsninger, der indeholder de ca.
100 forbindelser. Beregningen foretages vha. en karakteristisk ion under anvendelse af
intern standard.
Intern kvalitetskontrol: Genfinding beregnes ud fra
surrogatstandarder, der tilsættes inden ekstraktionen. Resultaterne er ligeledes
kontrolleret ved samtidig analyse af spikede, naturlige jordprøver.
Detektionsgrænser: Metodens detektionsgrænser ligger
mellem 10 og 50 m g/kg TS for faste prøver.
Detektionsgrænserne kan evt. sænkes ved anvendelse af GC-MS i SIM mode, men herved
mistes metodens fleksibilitet til at identificere ikke kalibrerede parametre.
Bestemmelse af LAS i sedimenter ved HPLC
Princip: Prøven tørres ved 105°C, neddeles og
homogeniseres. 10 g prøve ekstraheres med methanol ved soxhlet i 12 timer. Ekstraktet
inddampes, oprenses på C18 og analyseres ved omvendt fase væskekromatografi med UV og
fluorescens detektion. Der anvendes en C8-LAS som intern standard til kvantificeringen.
Identiteten bestemmes ved sammenligning med Marlon A. LAS bestemmes som summen af C10 -
C14-LAS.
Detektionsgrænse: 0,2 mg/kg TS
Intern kvalitetskontrol: Resultatet kontrolleres ved
samtidig analyse af spikede sedimenter og blindprøver.
Bestemmelse af totalkulbrinter i sediment
Princip: 50-100 g sediment koges med basisk metanol i 2 timer,
hvorefter de organiske forbindelser rystes over i pentan. Kulbrinter bestemmes efter, at
polære forbindelser er fjernet ved oprensning på en søjle med aluminiumoxid og silica.
Derefter bestemmes indholdet af kulbrinter ved gaskromatografi med
flammeionisationsdetektion, GC-FID.
Intern kvalitetskontrol: Resultaterne kontrolleres ved samtidig
analyse af spikede sedimenter.
Detektionsgrænser: 0,5 mg/kg TS for total kulbrinter.
Reference: Intergovernmental Oceanographic Commision, Manuals
& Guides No 11, UNESCO 1982
| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top
|