1. Indledning, Miljøstyrelsen

Udvikling af analysemetode til bestemmelse af Polycykliske Aromatiske Hydrocarboner (PAH'er) i jord

1. Indledning

1.1	Miljøstyrelsens oplæg
1.2	Overordnede rammer for projektet

Miljøstyrelsen har under Teknologiprogrammet for jord- og grundvandsforurening udbudt følgende projekt:

Udvikling af analysemetode til bestemmelse af Polycykliske Aromatiske Hydrocarboner (PAH’er) i jord.

VKI afgav i oktober 1998 tilbud på dette projekt. Miljøstyrelsen har i brev dateret den 20. november 1998 betroet VKI udførelsen af opgaven.

Denne rapport er udarbejdet på grundlag af projektoplægget fra Miljøstyrelsen, arbejdsgruppens indstillinger til styregruppen samt VKI's erfaring med metodeudviklingsprojekter, herunder også for Miljøstyrelsen, og vort brede kendskab til analyser af jordprøver.

1.1 Miljøstyrelsens oplæg

I Miljøstyrelsens oprindelige udbudsmateriale var følgende krav til udviklingsopgaven fastsat:

Der skulle udvikles en standardmetode til analyse af PAH i jord, som vil være i stand til at opfylde kravene til jordkvalitetskriteriet for 7 udvalgte PAH-forbindelser. De 7 PAH-forbindelser fluoranthen, benz(b+k+j)fluoranthen, benz(a)pyren, dibenz(a,h)anthracen og indeno(1,2,3-cd)pyren skulle kunne bestemmes således, at jordkvalitetkriteriet på 1,5 mg/kg TS for summen af de 7 samt de individuelle jordkvalitetskriterier på 0,1 mg/kg TS for benz(a)pyren og dibenz(a,h)anthracen kunne overholdes.

Der skulle udvikles en robust ekstraktionsmetode for PAH i jord, hvor flere metoder skulle undersøges med henblik på at minimere ekstraktionstiden og forbedre de arbejdsmiljømæssige forhold i forbindelse med ekstraktions-solventet specielt med henblik på at erstatte brugen af toluen og dichlormethan.

Der skulle fastlægges en målemetode for PAH i de opnåede ekstrakter.

Endelig skulle der fremstilles minimum ét referencemateriale, som kunne danne basis for kontrollen af ekstraktionsmetodens effektivitet.

1.2 Overordnede rammer for projektet

For at tage hensyn til de procedurer og apparaturforhold, der eksisterer på de danske miljølaboratorier samtidig med arbejdet for at udvikle og optimere analysemetoden, foreslog VKI i projektoplægget at tilknytte en arbejdsgruppe bestående af erfarne analysekemikere til projektet. I forbindelse med Miljøstyrelsens accept af denne arbejdsgruppe blev der udarbejdet nogle retningslinier for gruppen, som fastlægger dens formål og kompetence.

Kommissorium for den rådgivende arbejdsgruppe

Arbejdsgruppen bør bestå af 4 udvalgte fagligt kvalificerede personer fra relevante og repræsentative danske miljølaboratorier samt 2 personer fra VKI, som varetager funktionerne som henholdvis formand (projektlederen) og sekretær.

Arbejdsgruppen har ingen reel kompetence til at træffe beslutninger for PAH projektet, men skal alene rådgive projektets styregruppe, som træffer de endelige beslutninger på grundlag af arbejdsgruppens indstillinger samt den kontrakt, som er indgået mellem VKI og Miljøstyrelsen.

Arbejdsgruppens primære arbejdsområder

1)	Rådgive styregruppen med hensyn til GC-MS-parametre (dvs. GC-kolonnevalg, MS-indstillinger, opnåelig analysetid og injektionsteknik, samt hvilke PAH-forbindelser der fortrinsvis bør moniteres foruden de af Miljøstyrelsen allerede fastsatte).
2)	Rådgive med hensyn til hvilke interne standarder hhv. surrogatstandarder der bør bruges i metoden.

Arbejdsgruppens sekundære arbejdsområder

3)	Vurdere, hvorvidt der bør bruges oprensningstrin i metoden og i givet fald hvilke (på baggrund af de udførte eksperimenter).
4)	Vurdere de valgte ekstraktionsmetoders anvendelighed og relevans.
5)	Vurdere forsøgsplanlægningen i forbindelse med optimeringsforsøg for ekstraktions- og GC-MS-metoderne.

Det er forudsat, at gruppen skal afholde 4 møder i løbet af projektperioden fra 20/11-98 til 20/5-99, men antallet af møder kan dog beskæres eller forøges afhængigt af arbejdsgruppens skønnede behov. Formandens opgave er at lede arbejdsgruppens møder og tilrettelægge gruppens arbejde. Sekretæren forbereder dagsordenen og udarbejder korte beslutningsreferater fra møderne, som tilsendes medlemmerne af arbejdsgruppen samt styregruppen. De fire øvrige gruppemedlemmer skal sikre en faglig kvalitetssikring af den kommende analysemetode samt varetage de øvrige danske miljølaboratoriers interesser.

Arbejdsgruppens medlemmer

Arbejdsgruppens medlemmer er:

Nis Hansen, Miljø-Kemi, Albertslund
Jens Rasmussen, Miljø- og Levnedsmiddelkontrollen, Helsingør
Pia Sjelborg, Danmarks Jordbrugsforskning, Flakkebjerg, Slagelse
Tore Vulpius, MS Consult, Skovlunde
Hans Peter Dybdahl, VKI, Hørsholm
Susan Bennetzen, VKI, Hørsholm
Søren Bøwadt, VKI, Hørsholm

Denne gruppe har afholdt tre møder i projektperioden og har i den tid formuleret nogle anbefalinger til projektets styregruppe, som i store træk er blevet fulgt, og som afspejles i de følgende afsnit. Heraf er de vigtigste anbefalinger at benytte GC-MS til bestemmelsen af PAH, hvilke surrogatstandarder der bør bruges, og hvilke PAH-forbindelser metoden bør medbestemme.