Metodeafprøvning af metode til analyse af kationiske detergenter

Metodeafprøvning af metode til analyse af kationiske detergenter

Bilag E: Resultater fra spørgeskemaundersøgelse

Da der i metodeafprøvningen er konstateret systematiske forskelle mellem de deltagende laboratorier, vil jeg bede jer om at svare på nedenstående spørgsmål hurtigst muligt for om muligt at kunne finde grunden til denne forskel.

2) Har laboratoriet afviget fra metodeforskriften (hvordan):

LAB 1:

5.3.3 Eluater opsamlet i 50 mL bægerglas og inddampet heri
5.4.3 Eluater opsamlet i 50 mL bægerglas
6.1 Der er ikke anvendt målekolber. Vandfasen suget af og chlorofomfraktionen overført til kuvette med 5 mL finpipette

LAB 2:

LAB 3:
1. forsøg stod på køl efter punktet 5.4.3 pga. sygdom
*5.3.3 Inddampningen af prøven til 200 µL, det varede mere end 2 timer
*5.4.1 Konditionering med methanol, kan ikke strække over 30 minutter – 6 nedtræk med 3*5 mL er uforståelig
*6.1 Det er svært, at få ordentlig opblanding uden, at hele prøven sad på urglasset.

* Disse kommentarer blev afleveret sammen med resultaterne, men er medtaget her.

2) Hvordan er stamopløsning 10,0 mg/L ADMBAC (4.5.1) blevet fremstillet:

Kemikalie navn:

LAB1: Fik tilsendt af LAB 2:
LAB2: Benzalkoniumchlorid
LAB3: Benzalkonium chloride 97%

Cas nr.:
LAB 1 og 2:139-08-2
LAB 3: 121-54-0

Fabrikant.:
LAB 1 og 2: SIGMA
LAB 3: Acros orgnanics

Batch no.:
LAB 1 og 2: 76H2626
LAB 3: AO1555-0401

Mængde afvejet (mg):
LAB 1 og 2:10,0 mg
LAB 3: 100 mg-> 500 mL (200 mg/L) -> 5 mL -> 100 ml/L (10 mg/L)

3) Hvordan er stamopløsning 10,0 mg/L DSDMAC (4.5.2) blevet fremstillet:

Kemikalie navn:
LAB1: Dimethyldioctadecylammoniumchlorid
LAB2: Dimethyldisterylammoniumchlorid
LAB3: Dimethyldisterylammoniumchlorid

Cas nr.:
LAB1: 107-64-2
LAB2: 107-64-2
LAB3: D1630

Fabrikant.:
LAB1: Fluka
LAB2: Fluka
LAB3: TCI-trademark

Batch no.:
LAB1: Lot and filling code 424225/1 31702
LAB2: Lot and filling code 393251/1 40901
LAB3: 19910B

Mængde afvejet (mg):
LAB 1: 0,0130 g = 13,0 mg er korrigeret i kurven
LAB 2: 10,0 mg
LAB 3: 100 mg-> 500 mL (200 mg/L) -> 5 mL -> 100 ml/L (10 mg/L)

Opløst i vand eller metanol:
LAB1, LAB2, LAB3: Metanol

4) Spektrofotometer

Hvilke bølgelængde er benyttet (nm): LAB1, LAB2, LAB3: 628 Kuvette længde (mm):

LAB1: 10
LAB2: 10
LAB3: 5 cm (ikke nok prøve til en 10 cm kuvette)

5) Filtreringsudstyr

Hvilket filtreringsudstyr er anvendt:

LAB1, LAB2, LAB3: ingen af prøverne er filteret jf. følgebrev med prøverne

5) Standardkurve (6.2)

LAB1, LAB2, LAB3: Resultaterne for dette spørgsmål er gengivet og beregnet på bilag F.

Vil I anføre absorbanserne, hvad der er målt med spektrofotometeret: Standard Absorbans Absorbans Analysedag 23. oktober Analysedag 30. oktober

Klik på billedet for at se html-version af: ‘Tabellen‘

6) Resultater

LAB1, LAB2, LAB3: Resultaterne for dette spørgsmål er gengivet og beregnet på bilag F.

Vil I anføre absorbanserne, hvad der er målt med spektrofotometeret: Standard Absorbans Absorbans 1. bestemmelse 2. bestemmelse

Klik på billedet for at se html-version af: ‘Tabellen‘

7) Beregning

LAB1, LAB2, LAB3: Resultaterne for dette spørgsmål er ikke gengivet her. I stedet er resultaterne fra spørgsmål 5 og 6 benyttet til genberegning i bilag F.

Ligningen for kalibreringskurven den 23/10-2002:

Ligningen for kalibreringskurven den 30/10-2002:

Hvordan er resultaterne for prøverne beregnet (giv et eksempel):

Hvordan er resultaterne for kontrolprøve 50 beregnet (giv et eksempel):

Hvordan er resultaterne for kalibreringskontrolprøverne beregnet (giv et eksempel):

Hvordan er resultaterne for blindprøverne beregnet (giv et eksempel):

8) Andre kommentarer udover dem, der allerede er givet på resultatskemaerne

Med venlig hilsen

Anders Favrbo
Eurofins A/S
anf@eurofins.dk
fax: 7022 4255