Afgivelse af stoffer fra filtermaterialer til drikkevand 2. Projektets udførelse2.1 Indledende undersøgelser 2.1 Indledende undersøgelserProjektet blev igangsat med et styregruppemøde den 23. september 1998 hos Miljøstyrelsen. Her blev det aftalt, hvilke 10 produkter der skulle undersøges. Idet analyseparametre og analysemetoder var fastlagte, som det fremgår i projektansøgningen (Bilag 1), manglede således kun fastlæggelse af ekstraktionsproceduren til fremstilling af migrationsvand til de forskellige analyser. I projektansøgningen var regnet med følgende procedure: Hvert produkt henstår i tre perioder à 24 timer i vand ved almindelig rumtemperatur. Efter 24 timer aftappes vandet, og produktet henstår herefter i en ny portion vand. Proceduren er taget fra den europæiske standard EN 852-1, der beskriver fremstilling af migrationsvand til analyse for plastprodukter, der anvendes i vandforsyningen (Bilag 2). Fra en arbejdsgruppe i den europæiske standardiseringsorganisation (CEN TC/164/WG9) blev der 21. august modtaget en undersøgelsesmetode for filtermaterialer, PrEN 12902 (Bilag 3). Det blev på styregruppemødet vedtaget at følge dette standardforslag i hovedtræk. Fra side 18 i standardforslaget anføres her en dansk oversættelse af procedure 6.3.4.1. Ekstraktionsprocedure: Testen skal udføres på materialet i den form, det normalt leveres fra leverandøren. Omgivelsestemperaturen skal holdes på (20 ± 2)°C under hele testen. Placér ét bed-volumen ekstraktionsvand i glascylinderen og lad det henstå i 30 min. Vandet opsamles i en glasflaske og henstår, til analysen foretages. Denne prøve udgør blindprøven. Ekstrakterne forberedes, som følger: En prøve testmateriale placeres i glascylinderen, så der opnås en bed-dybde på mindst 30 cm. Tilsæt ét bed-volumen ledningsvand og lad det henstå i (15 ± 1) timer, så materialet bliver vædet. Tilbageskyl med ledningsvand med en flowhastighed, så der opnås (25 ± 5)% bed-ekspansion i i alt (30 ± 5) min. Justér vandniveauet til top af bed-volumen. Testmaterialet renses to gange - hver gang med ét bed-volumen ekstraktionsvand, i alt 10 min for hver rensning. Vandet bortkastes. Tilsæt yderligere ét bed-volumen ekstraktionsvand og lad det henstå i (30 ± 2) min. Vandet drænes ned i en glasbeholder og udgør ekstraktet. Analysér ekstraktet og blindprøven i henhold til prøvningsprogrammet. Ekstraktionsvandet er det i standardforslagets punkt 6.3.2.4 nævnte vand med saltene natriumhydrogencarbonat (NaHCO3, 0,5 mmol/l), calciumchlorid (CaCl2, 0,3 mmol/l) og magnesiumsulfat (MgSO4, 0,2 mmol/l). Det blev vedtaget at udføre én ekstraktion med ekstraktionsvand justeret til pH 5 samt tre successive ekstraktioner med vand justeret til pH 8 med analyse af ekstrakt nr. 1 og 3. Herved blev pH-afhængigheden belyst, samtidig med at migrationsforløbet (normalt et fald fra første til tredje ekstraktion) også blev belyst. Af filtermaterialerne blev til hvert forsøg anvendt 1,1 liter. Materialet blev påfyldt en glascylinder med en indvendig diameter på 6,4 cm, hvilket gav en bed-dybde på 33-34 cm. Udløbet ved glascylinderens bund var forsynet med en vatprop for at tilbageholde evt. partikler. 2.2 Anvendte filtermaterialerDer blev i projektet undersøgt 6 kulbaserede og 4 mineralbaserede filtermaterialer. De er i resultatskemaerne nummereret fortløbende fra 1 til 10. Nedenfor er givet en kort beskrivelse af de enkelte materialer. En mere omfattende beskrivelse er givet i databladene for de enkelte produkter i bilagene 4-10. Produkt nr. 1: Chemviron kul, Filtrasorb 400 Produkt nr. 2: Everzit kul, Anthrazit N Produkt nr. 3: Lurgi kul, Hydraffin 30 Produkt nr. 4: Lurgi kul, Hydraffin C 30 Produkt nr. 5: Lurgi kul, Hydraffin P 110 Produkt nr. 6: Lurgi kul, Hydraffin CC 8 x 30 Produkterne nr. 3-6 leveres fra HOH Vand og Miljø A/S, Michael Drewsens Vej 23, 8270 Højbjerg. Produkt nr. 7: Akdolit filtermateriale, Hydrolit-Mn Produkt nr. 8: Dana Kvarts, Kis C Produkt nr. 9: Kløv Kær Luxovit Produkt nr. 10: Akdolit filtermateriale, Magno-Dol Produkterne nr. 7, 8 og 10 leveres af Silhorko, Århusvej 79, Stilling, 8660 Skanderborg. 2.3 Resultater fra indledende undersøgelser samt fastlæggelse af fortsatte undersøgelserIndledende undersøgelser udført på filtermaterialerne nr. 1-4 afslørede to problemstillinger. Udløbshastigheden fra glascylindrene var meget varierende og umuliggjorde samme kontakttid på 30 minutter ved alle forsøg, og filtermaterialernes bufferkapacitet viste sig så høj, at materialet selv fastlagde pH-værdien i ekstraktionsvandet uagtet pH i det tilførte vand. På senere styregruppemøder besluttedes det, at efter kontakttiden på 30 minutter skulle ekstraktionsvandet trykkes ud af glascylinderen med overtryk af kvælstof. Herved blev cylinderen tømt for ekstraktionsvand i løbet af et par minutter. Endvidere blev det opgivet at indstille pH-værdien. Det tilførte ekstraktionsvand blev herefter fremstillet som anført i standardforslagets punkt 1.3.2.4 og havde en pH-værdi på 7,5-8. Der blev tilført ekstraktionsvand seks på hinanden følgende gange. Ekstraktionsvandet fra 1., 3. og 6. ekstraktion blev aftappet til senere analyse, idet pH-værdibestemmelsen dog blev udført straks efter aftapningen. Alle ekstraktionsforsøg blev udført som dobbeltforsøg (mærket henholdsvis a og b i resultatskemaerne i bilag 11-13). På ekstraktionsvandet blev udført følgende bestemmelser:
På hver portion fremstillet ekstraktionsvand blev ligeledes foretaget analyse. Migrationsværdien fås som indholdet målt i ekstraktionsvandet efter ekstraktionen minus en eventuel blindværdi stammende fra reagenser og/eller håndtering. Analyseresultater for alle vandprøverne findes i bilag 11-13, hvor også de anvendte analysemetoder er beskrevet.
|
|||