4. Konklusion og anbefalinger, Miljøstyrelsen

Udvikling af analysemetode til bestemmelse af Polycykliske Aromatiske Hydrocarboner (PAH'er) i jord

4. Konklusion og anbefalinger

I forbindelse med udviklingen af en samlet analysemetode til bestemmelse af PAH i jord er de følgende procedurer og "delafsnit" gennemgået og verificeret:

Der er

udviklet en GC-MS-metode baseret på single ion monitoring og brug af surrogatstandarder med en detektionsgrænse på 0,01 mg/L.

Der er

udviklet og verificeret en hovedekstraktionsmetode og 3 ligeværdige alternativer med usædvanlig stor reproducerbarhed mellem metoderne.

Der er

fremstillet 2 kandidatreferencematerialer for PAH i jord med et indhold i intervallet på henholdsvis 0,2-13 mg/kg TS (højt niveau, leret jord) og 0,03-1,6 mg/kg TS (lavt niveau, sandet jord). For materialet på højt niveau er homogenitet og stabilitet blevet verificeret i løbet af projektperioden, mens materialet på lavt niveau kræver yderligere stabilitetstest, før en endelig verificering for stabilitet og homogenitet kan finde sted.

Den samlede metode er valideret over for 2 certificerede referencematerialer fra National Research Council i Canada med tilfredsstillende resultater.

Standarderne brugt af VKI til alle undersøgelser er valideret mod en certificeret standardopløsning fra NIST (SRM 2260).

Detektionsgrænsen for den samlede analysemetode er verificeret for rystemetoden til at være 0,01 mg/kg TS, hvilket er krævet for at kunne opretholde et jordkvalitetskriterium på 0,1 mg/kg TS for individuelle PAH-forbindelser.

Den samlede metode bestående af prøveforbehandling, ekstraktionsmetode (1 hovedekstraktionsmetode og 3 ligeværdige alternativer), analysemetode ved hjælp af GC-MS samt kvalitetskontrolprocedurer er beskrevet i et metodeudkast dateret den 6.10.1999.

Metodeudkastet er skrevet i en form, som benyttes i forbindelse med internationale standarder, og kræver kun mindre modifikationer samt oversættelse til engelsk for at kunne foreslås som kandidat til en fremtidig ISO-standard.

Det anbefales, at metoden gælder for 16 (18) EPA PAH-forbindelser, heraf de 7 PAH’er fra Miljøstyrelsens jordkvalitetskriterium i alle jordtyper.

Det anbefales, at metodens reproducerbarhed og nøjagtighed verificeres ved en interlaboratoriemetodeafprøvning ved brug af de udviklede referencematerialer. Denne metodeafprøving vil sandsynligvis kunne benyttes til en verificering af de to materialers homogenitet samt til en certificering af begge materialer, såfremt der opnås tilfredsstillende resultater.