| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |

Undersøgelse af forekomst af antibiotika og kobber i forbindelse med marin akvakultur i tre amter

5. Metoder

Alle prøver blev analyseret for oxolinsyre, trimethoprim, sulfadiazin, kobber og tørstof på Steins Laboratorium, Brørup. For de tre antibiotika er prøven angivet i µg/kg vådprøve, ikke i µg/kg tørstof, da det ikke vides, om stofferne eventuelt nedbrydes under opvarmningen til tørstofbestemmelse. Oxolinsyre synes dog umiddelbart thermostabilt. Forsøg med at koge stoffet i vand i 15 minutter afslørede ingen nedbrydning af stoffet (Samuelsen et al., 1992).

5.1 Oxolinsyre

Af principielle grunde kan information om analysemetoden kun gives overordnet (Lambert Sørensen, Steins Laboratorium, pers. medd.): 5,0 g prøve blev ekstraheret med en NaOH-opløsning. Ekstraktet blev derpå oprenset og opkoncentreret ved fastfaseekstraktion. Det opkoncentrerede ekstrakt blev herefter analyseret ved RP-HPLC med fluoroscens detektion. Detektionsgrænsen er 2,0 µg/kg (ng/g; ppb). Analysemetodens relative reproducerbarhedsstandardafvigelse er ca. 20 % på niveau 2 µg/kg, 10 % på 5 µg/kg, 5 % på 20 µg/kg og 2 % på 100 µg/kg.

5.2 Trimethoprim, sulfadiazin

Prøven ekstraheres med organisk væske. Ekstraktet oprenses ved ionbytning. Det oprensede ekstrakt analyseres på HPLC med PDA-detektor. Kvantificering blev foretaget ved 230 nm (trimethoprim) og 270 nm (sulfadiazin).

Recovery fra sedimentprøver spiked til niveau 10-50 µg/kg før ekstraktion:
Sulfadiazin : 80-85%
Trimethoprim : 80-85%

Detektionsgrænser:
Sulfadiazin : 5 µg/kg prøve
Trimethoprim : 5 µg/kg prøve

Relativ repeterbarhedsstandardafvigelse (RSDr) :
Sulfadiazin : 5% (niveau 10-50 µg/kg prøve)
Trimethoprim : 6% (niveau 10-50 µg/kg prøve)

5.3 Kobber

Prøven tørres. Den tørrede prøve oplukkes efter DS 259 og analyseres ved ICP-AES.

Detektionsgrænse: 3,6 mg/kg tørstof

Relativ repeterbarhedsstandardafvigelse (RSDr) : 8% (niveau 50 mg/kg tørstof), 4% (niveau 500 mg/kg tørstof).