Fjernelse af MTBE i danske vandværker

3. Prøvetagning og analysemetoder

3.1 MTBE-prøver
3.1.1 MTBE-analyse GC-MS
3.1.2 MTBE-analyse GC-Purge & Trap
3.2 Nedbrydningsprodukter
3.3 Ilt, pH og ledningsevne
3.4 Tørstof og ATP
3.5 Flowmåler

For at undersøge MTBE-fjernelsen gennem Grubbemølle Vandværk blev der udført adskillige moniteringsrunder på værket. Det vil sige, at udviklingen i MTBE-niveauet, samt andre relevante parametre, blev fulgt under forskellige forhold, afhængigt af de enkelte formål.

3.1 MTBE-prøver

Figur 3.1:
Pilene illustrerer prøveudtagningsstederne på Grubbemølle Vandværk.

Der blev, alt efter formålet, udtaget prøver følgende steder:

  1. Råvandsledningen, efter en eventuel blanding med råvand fra Hvidkilde.
  2. Udløbsrøret fra luftningstanken.
  3. Efter filtrering, hvor der blev udtaget prøver fra en hane installeret efter filter 2, medmindre andet er noteret.
  4. Drikkevandet blev udtaget fra en hane installeret på vandværket.

3.1.1 MTBE-analyse GC-MS

Samtlige prøver til MTBE-analyse blev udtaget i 1 L Redcap flasker, sat på køl, og sendt til analyse på et akkrediteret laboratorium samme dag, som de blev udtaget. Prøverne blev ekstrakheret med toluen og analyseret på GC-MS til bestemmelse af MTBE-indholdet i vandprøver. Usikkerheden på analyserne lå på omkring 10% (AnalyCen, 2001). Med mindre andet er angivet blev MTBE analyserne udført ved denne metode.

3.1.2 MTBE-analyse GC-Purge & Trap

I tilfælde, hvor der ikke kunne udtages tilstrækkelig prøvemængde til analyse hos AnalyCen, blev MTBE-koncentrationen analyceret på Miljø og Ressourcer, DTU. Prøveudtagningen til disse analyser blev foretaget i 10 ml glasvials, konserveret med natriumazid (2 g/l), og lukket med tætsluttende teflonbelagte gummipropper. Prøverne blev analyseret ved brug af en gaskromatograf med FID-detektor af typen Shimadzu 14B med tilkoblet Purge & Trap enhed. Bilag D beskriver den anvendte metode i detaljer.

3.2 Nedbrydningsprodukter

Til undersøgelse af tilstedeværelse af nedbrydningsprodukterne tertiær-Butyl Alcohol, tertiær-Butyl Formate, Acetone og Isopropanol blev der udtaget 40 ml vandprøve, som blev sendt til analyse hos Steins Laboratorium A/S. Den anvendte metode var Purge+Trap GC/MS SIM. Detektionsgrænsen for samtlige nedbrydningsprodukter var 0,5 m g/l (Steins, 2001).

3.3 Ilt, pH og ledningsevne

Iltkoncentrationen blev bestemt ved brug af Alsterbergs modifikation af Winkler metoden, Dansk Standard nr. 277.

pH blev målt på stedet ved brug af pH-elektrode, pH 330/SET, WTW.

Ledningsevnen blev målt ved brug af en elektrode af typen LF 330/SET, WTW.

3.4 Tørstof og ATP

Tørstof-analyserne blev foretaget ifølge Dansk Standard nr. 207.

ATP angiver, groft taget, koncentrationen af aktiv biomasse i vandet. Analyserne er foretaget ved brug af metoden 'ATP bioluminescense', hvor ATP reagerer med et enzym fra ildfluer, hvilket resulterer i en lysudsendelse, som måles. Prøverne blev målt på en Advance Coupe (10 sekunders tælletid med 2 sekunders delay) med LuminEX(B)/LuminATE(PM)-kit fra Celsis. Der blev målt på 100 m L prøve med tilsætning af 100 m L ekstraktionsreagens og 100 m L enzymreagens og med intern standard.

3.5 Flowmåler

Flowet ud af filtrene blev målt i flere af forsøgene. Dette blev gjort med en flowmåler af typen Panametrics, Transport model, PT868.