Fjernelse af MTBE i danske vandværker 3. Prøvetagning og analysemetoder
For at undersøge MTBE-fjernelsen gennem Grubbemølle Vandværk blev der udført adskillige moniteringsrunder på værket. Det vil sige, at udviklingen i MTBE-niveauet, samt andre relevante parametre, blev fulgt under forskellige forhold, afhængigt af de enkelte formål. 3.1 MTBE-prøverFigur 3.1: Der blev, alt efter formålet, udtaget prøver følgende steder:
3.1.1 MTBE-analyse GC-MSSamtlige prøver til MTBE-analyse blev udtaget i 1 L Redcap flasker, sat på køl, og sendt til analyse på et akkrediteret laboratorium samme dag, som de blev udtaget. Prøverne blev ekstrakheret med toluen og analyseret på GC-MS til bestemmelse af MTBE-indholdet i vandprøver. Usikkerheden på analyserne lå på omkring 10% (AnalyCen, 2001). Med mindre andet er angivet blev MTBE analyserne udført ved denne metode. 3.1.2 MTBE-analyse GC-Purge & TrapI tilfælde, hvor der ikke kunne udtages tilstrækkelig prøvemængde til analyse hos AnalyCen, blev MTBE-koncentrationen analyceret på Miljø og Ressourcer, DTU. Prøveudtagningen til disse analyser blev foretaget i 10 ml glasvials, konserveret med natriumazid (2 g/l), og lukket med tætsluttende teflonbelagte gummipropper. Prøverne blev analyseret ved brug af en gaskromatograf med FID-detektor af typen Shimadzu 14B med tilkoblet Purge & Trap enhed. Bilag D beskriver den anvendte metode i detaljer. 3.2 NedbrydningsprodukterTil undersøgelse af tilstedeværelse af nedbrydningsprodukterne tertiær-Butyl Alcohol, tertiær-Butyl Formate, Acetone og Isopropanol blev der udtaget 40 ml vandprøve, som blev sendt til analyse hos Steins Laboratorium A/S. Den anvendte metode var Purge+Trap GC/MS SIM. Detektionsgrænsen for samtlige nedbrydningsprodukter var 0,5 m g/l (Steins, 2001). 3.3 Ilt, pH og ledningsevneIltkoncentrationen blev bestemt ved brug af Alsterbergs modifikation af Winkler metoden, Dansk Standard nr. 277. pH blev målt på stedet ved brug af pH-elektrode, pH 330/SET, WTW. Ledningsevnen blev målt ved brug af en elektrode af typen LF 330/SET, WTW. 3.4 Tørstof og ATPTørstof-analyserne blev foretaget ifølge Dansk Standard nr. 207. ATP angiver, groft taget, koncentrationen af aktiv biomasse i vandet. Analyserne er foretaget ved brug af metoden 'ATP bioluminescense', hvor ATP reagerer med et enzym fra ildfluer, hvilket resulterer i en lysudsendelse, som måles. Prøverne blev målt på en Advance Coupe (10 sekunders tælletid med 2 sekunders delay) med LuminEX(B)/LuminATE(PM)-kit fra Celsis. Der blev målt på 100 m L prøve med tilsætning af 100 m L ekstraktionsreagens og 100 m L enzymreagens og med intern standard. 3.5 FlowmålerFlowet ud af filtrene blev målt i flere af forsøgene. Dette blev gjort med en flowmåler af typen Panametrics, Transport model, PT868.
|