| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |
Kemisk/biologisk filter til nedbrydning af klorerede opløsningsmidler i
grundvand
I det følgende gennemgås de anvendte metoder på GC/MS. Der blev anvendt begge
ekstraktionsmidler for at have mulighed for at iagttage 1,1-DCE, der i kromatogrammet
faldt sammen med pentan. Endvidere kunne øvrige indhold kontrolleres overfor de to
metoder. Der blev hver gang udført tre-dobbelt bestemmelse af hver prøve. Gennemsnit
blev udregnet af normalt tre prøver. Undertiden blev en meget afvigende prøve udeladt
fra beregningen.
1.1 Pentan som ekstraktionsmiddel:
GC (Varian 3800)
|
| Kapillar- kolonne: |
XTI-5 (Restek) 30 m 0,25 mm ID |
| Temperaturprogram: |
50° C (1 minut) ®
110 °C, Ramprate:15° c/min. |
| Injektortemp.: |
200° c |
| Splitforhold: |
10 |
| Bæregas/flow: |
He, 1 ml/min
|
Autosampler (Varian 8200 CX)
|
| Injekttionsvolumen: |
1µL |
| Teknik: |
Neat
|
MS (Varian Saturn 2000)
|
| Teknik: |
MS/MS/EI for alle sekvenser |
| Tidsprogram: |
|
| 0,00 - 1,40 minut: |
Samler ikke op |
| 1,40 - 1,72 minut: |
Vinylchlorid - m/z = 62 - ret. tid = 1,6 min. |
| 1,72 - 1,82 minut |
Samler ikke op (ekstraktionsmiddel) |
| 1,82 - 2,36 minut: |
DCE - m/z = 96 |
| 2,36 - 3,00 minut |
TCE - m/z = 132 |
| 3,00 - 4,00 minut: |
PCE - m/z = 166 |
| 4,10 - 5,00 minut: |
Bromoform (IS) - m/z = 173
|
Detektionsgrænse
|
| Vinylchlorid: |
ikke bestemt |
| trans DCE: |
0,010 mg/L |
| cis-DCE |
0,010 mg/L |
| TCE: |
0,010 mg/L |
| PCE: |
0,010 mg/L |
1.2 Isooctan som ekstraktionsmiddel:
GC (Varian 3800)
|
| Kapillar- kolonne: |
XTI-5 (Restek) 30 m 0,25 mm ID |
| Temperaturprogram: |
50° c (2 minut) ®
125 °c,Ramprate: 25 ° c/min. |
| Injektortemp.: |
200° c |
| Splitforhold: |
10 |
| Bæregas/flow: |
He, 1 ml/min
|
Autosampler (Varian 8200 CX)
|
| Injektionsvolumen: |
1µL |
| Teknik: |
Neat
|
MS (Varian Saturn 2000)
|
| Teknik: |
MS/MS/EI for alle sekvenser |
| 0,00 - 1,00 minut: |
Samler ikke op |
| 1,00 - 1,70 minut: |
Vinylchlorid - m/z = 62 - ret. tid = 1,6 min. |
| 1,70 - 2,36 minut: |
DCE - m/z = 96 |
| 2,36 - 3,80 minut |
Samler ikke op (ekstraktionsmiddel) |
| 3,80 - 4,10 minut: |
PCE - m/z = 166 |
| 4,10 - 5,00 minut: |
Bromoform (IS) - m/z = 173
|
Detektionsgrænse
|
| Vinylchlorid: |
Ikke bestemt |
| 1,1 DCE: |
0,010 mg/L |
| cis/trans DCE: |
0,010 mg/L |
| PCE: |
0,010 mg/L |
For at udelukke at vinylchlorid, VC, forsvandt under ekstraktionsprocesserne i de to
udviklede analysemetoder blev der "kigget" efter vinylchlorid i vandfasen ved
hjælp af "headspace". Følgende procedure blev anvendt:
Et 100 mL hætteglas blev fyldt 3/4 med vandprøver fra R14 og R13. Disse to reaktorer
viste normalt et nedbrydningsprodukt fra TCE i form af cis-DCE (se resultater).
Hætteglassene lukkedes. Til sammenligning fyldtes et hætteglas 3/4 op med
demineraliseret vand og bobledes kort igennem med vinylchlorid. Som blindværdi anvendtes
et hætteglas med demineraliseret vand. Glassene opvarmedes på vandbad til 60 ° C og der udtoges ca. 300 m L af den
ovenstående gasfase med en gassprøjte. Prøven injiceredes i GC/MS. Vandprøven tilsat
vinylchlorid har en retentionstid på 1,60 min. Denne peak identificeres af MS som
vinylchlorid. Vandprøverne fra R13 og R14 viste flere peaks men ingen ved 1,60 min.
Toppene identificeredes som 1,1-DCE, cis-DCE, TCE og PCE. Blindprøven viste ingen af
ovennævnte peaks. Vinylchlorid har ikke kunnet påvises ved nogen af de tre ovennævnte
metoder, og må antages enten ikke at være nedbrydningsprodukt eller selv at være blevet
nedbrudt efter dets eventuelle dannelse.
| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top | |
|