PAH i jord

2 Tilrettelæggelse af metodeafprøvningen

Der var tilmeldt 17 danske og udenlandske laboratorier, heraf afleverede 14 laboratorier resultater. De udsendte prøver blev alle krævet analyseret med den foreslåede standardmetode, men der blev desuden åbnet mulighed for at laboratorierne kunne afrapportere resultater fra anvendelse af egne analysemetoder.

Metodeafprøvningen blev tilrettelagt således at de væsentlige led i afprøvningen var i overensstemmelse med anvisningerne i ISO/IEC guide 43-1: 1997.

Der blev udsendt 5 prøver til dobbeltbestemmelse, med de forskellige komponenterne til stede i indbyrdes forskellige koncentrationsniveauer. De 3 af prøverne (prøverne 1, 2 og 3) blev fremstillet som naturtro våde prøver, spiked med en specielt coating metode udviklet af referencelaboratoriet. Fremstilling og sammensætning af disse prøver fremgår i øvrigt af bilag 1. De resterende 2 prøver (prøverne 4 og 5) bestod frysetørrede jordprøver, udviklet af VKI (DHI, Eurofins) i forbindelse med metode-udviklingsprojektet. Fremstillingen af disse er beskrevet i /2/.

De naturtro våde prøver blev sammensat således, at de mest almindelige danske jordtyper var forsøgt repræsenteret.

Prøve 1 var en stiv ler med et ringe indhold af sand og humus, og med ret høje koncentrationer af PAHer. Denne prøve repræsenterede således en jordtype, man ofte bliver præsenteret for i forbindelse med forurenede industrigrunde og/eller grunde under tankstationer.

Prøve 2 var en sandblandet lerjord med moderat indhold af humus og med medium indhold af PAH. Som type repræsenterer den således den mest udbredte danske jordtype ("sandblandet ler" udgør som type 65 % af de danske overfladejorder), og er medtaget som typisk for urbaniserede områder hovedsageligt forurenede med fladeforurening.

Prøve 3 var en humusholdig sandjord med et relativt ringe indhold af PAHer og er tænkt at repræsenterer en række (typisk vestsjællanske og vestjydske) lokaliteter fjernt fra punktkilder.

Prøverne 1, 2 og 3 blev fremstillet den 5. januar og fordelt i 100 ml brune specialrensede vidhalsede glas med ca. 60 g i hvert. Der blev i alt fremstillet 30 glas med hver type prøve, af hvilke 5 tilfældige glas blev analyseret samme dag for at kontrollere homogenitet. Yderligere 5 glas blev den 11. januar analyseret af referencelaboratoriet for at kontrollere stabilitet. Prøverne blev indtil udsendelsen opbevaret ved 4° C.

Laboratorierne modtog den 8. januar prøvematerialet bestående af 3 glas med ca. 60 g af hver af prøverne 1, 2 og 3, samt 2 blikdåser med ca. 100 g af hver af prøverne 4 og 5. De nedkølede prøver blev fremsendt per bud.

Prøvningsdagen var den 9. januar, og laboratorierne modtog en diskette med regneark til afrapportering af analyseresultaterne med frist den 27. januar.