| Forside | | Indhold | | Forrige |

Test for human bioopløselighed af jordforureninger

Bilag D

Prøveforbehandling af testopløsninger

Analyser af testopløsninger for tungmetaller er som nævnt gennemført som tidligere beskrevet, se hovedrapporten kapitel 4, ved fortynding med en vandig opløsning af salpetersyre og analyse ved ICP-OES under anvendelse af standardaddition. Praksis i det laboratorium, som har udviklet testmetoden, har været at analysere testopløsningerne straks efter fortynding og uden yderligere syrekonservering /1/.

I denne undersøgelses fase 2 har test for bioopløselighed af tungmetaller efter RIVM fastende tilstand været udført i 2 runder med samme jordprøver: én runde med konservering af testopløsninger med koncentreret salpetersyre og opbevaring af prøverne inden analyse (2a), og én efterfølgende runde alene med fortynding med salpetersyreopløsning og analyse umiddelbart efter fremstilling af fortyndingerne (”straks analyser”, 2b). I tabel D.1 er vist det gennemsnitlige, det største og det mindste forhold imellem resultaterne i de to runder.

Tabel D.1 Resultater af analyser af testopløsninger ”straks” og ukonserveret, samt efter konservering og opbevaring

Resultaterne viser, at analyse af testopløsninger ”straks” og uden konservering antydningsvist gav lavere indhold af cadmium og nikkel, men at forskellen i gennemsnit var mindre end 10%.

For bly opnåedes i gennemsnit højere indhold ved analyse af testopløsninger ”straks” og uden konservering, og for 5 prøver var forskellen betydelig, faktor 2-4. Der er ikke tegn på, at forskellen var størst for lave eller høje koncentrationer af bly i testopløsningerne, se figur D.1.

Forskellen på analyser for bly ved ”straksanalyser” og ved analyse efter konservering kan skyldes bundfældning af humus, der under testen var opløst fra jordprøver med højt indhold af organisk stof, men udfældet ved den efterfølgende konservering med koncentreret syre. Tungmetaller, særligt bly på grund af dette metals villighed til at kompleksbindes til humus (se f.eks.: /2/), vil bindes til bundfaldet og kan dermed i et vist omfang undslippe efterfølgende analyse. Efter analyse af første testrunde blev konstateret bundfald i en række prøver af testopløsninger.

Figur D.1 Forhold imellem analyser for bly af testopløsninger ”straks” og analyser efter konservering og opbevaring afbildet imod koncentrationen i testopløsningerne ved ”straks” analyser

Der er derfor efter første testrunde med analyser udført efter syrekonservering og opbevaring yderligere bestemt tungmetaller i udvalgte af disse konserverede prøver efter oplukning med kogning i stærk salpetersyre efterfulgt af analyse ved ICP-OES /3/. Oplukning vil i vidtgående omfang destruere bundfald og bringe bundne tungmetaller i opløsning. Resultaterne er vist for bly i tabel D.2 sammen med de oprindelige analyseresultater for testopløsninger uden oplukning og sammen med resultater af analyser udført straks og uden syrekonservering i den efterfølgende gentagelse af den samlede test.

Analyse efter oplukning viste ikke øgede koncentrationer af bly (og heller ikke af cadmium og nikkel, data ikke vist), men gentagne test og ”straksanalyser” uden konservering i 2. runde viste for 2 af disse prøver 3 gange højere koncentrationer af bly. Der var ingen forskel for cadmium og nikkel.

Tabel D.2 Analysersultater for bly i konserverede testopløsninger, i oplukkede testopløsninger, samt i testopløsninger ”straksanalyseret” uden syrekonservering i 2. testrunde

I forbindelse med analyser efter 2. runde er tillige konserveret delprøver med koncentreret syre, hvorefter prøverne er opbevaret 1 og 3 uger inden analyse, se figur D.2.

Figur D.2 Gennemsnitlig relativ ændring i analyseresultater for testopløsninger konserverede og opbevarede 1 og 3 uger i forhold til ”straks”

Sammenligning af resultater i 2. runde fra ”straksanalyser” med analyser efter konservering viser efter opbevaring stigende eller svagt stigende tendens for cadmium og nikkel, henholdsvis, men ingen klar tendens for bly.

Samlet viser resultaterne fra runde 1 og runde 2 af undersøgelsens fase 2, at for en række prøver har enten test eller konservering og opbevaring i 1. runde givet for lave resultater for bly, men resultaterne kan ikke konsistent identificere årsagen. Derfor er alene resultaterne fra 2. test runde for tungmetaller indgået i den videre vurdering.

På den baggrund anbefales det, at analyser af testopløsninger for tungmetaller fremover udføres som ”straksanalyser” uden syrekonservering, for at opnå den størst mulige sikkerhed imod fejlbehæftede analyseresultater for bly.

Referencer

/1/ Oomen, A. G. RIVM. 2003.

/2/ Christensen, J. B., Jensen, D. L., Filip, Z., Grøn, C., and Christensen, T. H. Characterization of the Dissolved Organic Carbon in Landfill Leachate Polluted Groundwater. Warer Research 32(1), 125-135. 1998.

/3/ Dansk Standard. Vandundersøgelse - Bestemmelse af metaller i vand, jord, slam og sedimenter - Almene principper og retningslinjer for bestemmelse ved atomabsorptionsspektrofotometri i flamme. DS 259. 2003.

| Forside | | Indhold | | Forrige | | Top |

Version 1.0 Maj 2006, © Miljøstyrelsen.