Miljøkonsekvenser ved nedsivning af spildevand renset i økologiske renseanlæg sammenlignet med traditionel nedsivning

Bilag 2 Analysemetoder og detektionsgrænser

Vandprøverne blev modtager i laboratoriets udglødede glasflasker til organiske parametre, i plastdunke til almindelige spildevandsparametre og i syreskyllede plastflasker til tungmetaller.

Prøverne blev opbevaret i konserveret tilstand ved 4° C indtil analyse. Delprøver til alkylbenzener er ekstraheret på modtagelsesdagen.

Analysemetoder
 
Analyserne er udført i henhold til Dansk Akkreditering-registreringsnr. 168:
 
MK-1232 Bly og cadmium i vand
 
Princip: Prøven destrueres med halvkoncentreret salpetersyre efter DS 259, og de opløste metaller måles ved atomabsorption med grafitovnsteknik efter DS 2211.
 
Analysesikkerhed: RSD 15%, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
 
MK-1233 Chrom, kobber og nikkel i vand
 
Princip: Prøven destrueres med halvkoncentreret salpetersyre efter DS 259, og de opløste metaller måles ved atomabsorption med grafitovnsteknik efter DS 2211.
  
Analysesikkerhed: RSD 15%, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
 
MK-1240 Zink i vand
 
Princip: Prøven destrueres med halvkoncentreret salpetersyre efter DS 259, og de opløste metaller måles ved atomabsorption med grafitovnsteknik efter DS 2210.
 
Analysesikkerhed: RSD 20%, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
  
MK-1290 Kviksølv i vand
  
Princip: Prøven destrueres med halvkoncentreret salpetersyre efter DS 259. Det opløste metal reduceres og det dannede dampformige kviksølv bestemmes ved flammeløs AAS (Cold vapor).
  
Analysesikkerhed: RSD 15%, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
  
MK-2202 Alkylbenzener i vand
 
Princip: Vandprøven ekstraheres med n-pentan. Ekstraktet analyseres ved gaskromatografi med massespektrometrisk detektor (GC/MS-SIM). Ved metoden bestemmes benzen, toluen og xylener.

Som interne standarder anvendes deuterede benzen, toulen,. xylen og naphthalen.

 
Analysesikkerhed: RSD 10%, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
 
MK-2230 Phenoler og chlorphenoler i vandprøver
 
Princip: Phenoler bestemmes ved derivatisering med pentafluor-benzoylchlorid. Derivaterne bestemmes ved gaskromatografi med electron capture detektor (GC/ECD).

Som intern standard anvendes 2,4-dibromphenol.

 
Analysesikkerhed: RSD 12%, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
 
MK-2260 Miljøfremmede stoffer i vandprøver
 
Princip: Prøven gøres sur til pH og ekstraheres 3 gange med dichlormethan. Efter inddampning analyseres ekstraktet ved gaskromatografi med massespektrometrisk detektor ved selektiv ion monitering (GC/MS-SIM). Der anvendes EI ionisering. Der måles generelt ved to karakteristiske ioner. Til identifikation anvendes begge ioner, og til den kvalitative beregning anvendes den ene, den dominerende ion.

Som interne standarder anvendes 2 deuterede phthalater samt 5 deuterede PAH-forbindelser.

Ekstrakterne benyttes til følgende analyser: PAH, blødgørere og nonylphenoler.

 
Analysesikkerhed: RSD 12% for PAH og 15% for øvrige forbindelser, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
 
MK-8000 LAS i spildevandspåvirkede vandprøver
 
Princip: Prøven tørres (inddampes) og derefter ekstraheres den tørre prøve med basisk methanol. Ekstraktet inddampes og analyseres ved reverse phase væskekromatografi med UV-detektor (HPLC-UV).

Som intern standard anvendes C8-LAS.

 
Analysesikkerhed: RSD 10%, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
 
MK-8231 LAS i rene vandprøver
 
Princip: Prøven oprenses og opkoncentreres ved solid phase extraction (SPE) og analyseres ved HPLC-MS.

Som intern standard anavendes C8-LAS.

 
Analysesikkerhed: RSD 10%, ved værdier mindre end 10 gange metodens detektionsgrænse dog op til 50%.
 
Ikke omfatter af akkrediteringen.
 
Almindelige spildevandsparametre:
pH: DS 287
Chlorid: DS 239
Sulfat: DS/EN 10304
COD: DS 217
BI5: DS/R 254
NH3/NH4-N: DS 241
NO3-N: DS 223/FIA
Total-N: DS 221
Total-P: DS 292
 
Analyser udført af Miljølaboratoriet Storkøbenhavn I/S i henhold til Dansk Akkreditering-registreringsnr. 365:
 
Bakteriologiske parametre:
 
Kimtal 21° C i Kings B 72 timer: DS 2252:1983
Kimtal 37° C i PCA, 48 timer: DS 2254:1983
Coliforme 37° C, MPN, 48 timer: DS 2255:1983
Termotolerante Coliforme 44° C, MPN: DS 2255:1983
Fækale streptokokker, MF, 37° C, 2 dg.: ISO 7899/2 mod.MSY98
Clostridium perfringens, sulfitred. 48° C: DS 2256
Pseudomonas aeruginosa, CN-agar,
42° C:
DS 268
Salmonella: DS 266:1988