| Forside | | Indhold | | Forrige |

Forsøg med biofiltre til rensning af poreluft forurenet med chlorerede opløsningsmidler

Bilag B Analysemetoder

1.1 GC-FID Analyse af Klorerede Opløsningsmidler på Gasfase

Koncentrationerne af TCE og PCE i gasfase blev analyseret på en gaskromatograf (CHROMPACK CP 9002) monteret med en split/splitless injektionsport og en flamme-ioniserings-detektor (FID). Den analytiske kolonne var en hydrophob Chrompack PORAPlot Q-HT med en indre diameter på 0,53 mm, en filmtykkelse på 20 µm og en længde på 27,5 meter, monteret med et efterfølgende partikelfilter på 2,5 meter.

Den kromatografiske temperatur-programmering var følgende: Initielt isotermt ved 45°C i 3,5 min, herefter stigning til 180°C med en gradient på 30°C/min – holdes i 8 min, herefter stigning til 195°C med en gradient på 25°C/min – holdes i 4 min, herefter stigning til 250°C med en gradient på 25°C/min med afsluttende isoterm kørsel i 10 min ved 250°C. Bæregas var helium og gasflowet var konstant med et tryk på 35 kPa ved starttidspunktet (Varian, 2000)

Prøver af 1000 µL til analyse på GC-FID blev udtaget manuelt fra reaktorerne gennem prøvetagningsstudse i bund (inløb) og top (afgangsgas) med en gastæt sprøjte, der blev opbevaret i varmeskab ved 45°C imellem hver enkelt prøvetagning.

Figur B1.
Standarder af chlorerede ethener analyseret ved gas kromatografi.

Standarder på væskefase af vinylchlorid (VC), 1,1-dichlorethen (1,1-DCE), cis-dichlorethen (cDCE), trans-dichlorethen (tDCE), trichlorethen (TCE) og tetrachlorethen (PCE) opløst i methanol blev analyseret vha. GC-FID metoden beskrevet ovenfor med henblik på bestemmelse af retentionstider, se figur B1.

Eksterne standardkurver af TCE og PCE blev brugt til at kvantificere indholdet i reaktor prøverne, mens der for vinylklorid blev foretaget enkeltpunktskalibrering.

Kromatogrammer af gasprøver udtaget fra reaktorernes prøvetagningsstudse er vist i figur B2

Figur B2
GC-FID analyse af prøver fra indløb (I) og udløb (U) hhv. på dag 86 og dag 102 fra reaktor A.

1.2 Test af analyseusikkerhed

Standarder af hhv. TCE og PCE var termostaterede til 27°C , injektionsvolumen: 1000 mL. Prøvetagning foregik i prøveflaskens gasfase over væskeoverfladen. Låget blev taget af flasken i 1 minut efter injicering for at sikre en ensartet blanding af atmosfæisk luft og TCE/PCE-dampe i head space. Resultatet af 8 på hinanden følgende analyser gav en varianskoefficient (standardafvigelse i forhold til middelværdien) var 11,3 % for TCE og 13,3 % for PCE.

1.3 GC-MS analyse af vinylchlorid og 1,2-cis-diklorethylen.

Gasprøver fra ind- og udløb blev overført til Tedlarposer og sendt til Miljø-Kemi, Dansk Miljø Center A/S for analyse af vinylchlorid og 1,2-cis-dichlorethylen v.hj.a. ATD/GC-MS

1.4 Temperatur

Temperaturmålinger blev foretaget med et digitalt termometer via et Pt100 spyd, som blev ført ind i reaktoren gennem prøvetegningsstudsene.

1.5 Bestemmelse af vandindhold

Udtagne prøver af matricematerialet blev overført til foliebakker og bakker med indhold blev vejet, herefter sat i varmeskab ved 105°C i 24 – 48 timer, hvorefter bakker med indhold blev vejet igen. Vandindholdet blev beregnet:

Vandindhold (%) = (vådvægt - tørvægt) x 100 / (vådvægt - vægt af foliebakke)

Bestemmelse af vandindhold i matricerne blev udført d. 12 juni og ugen efter ved forsøgets afslutning d. 17. Juni. Førstnævnte dato blev der udtaget 4 gramsprøver i hele reaktorens diameter gennem prøvetagningstudsene v.hj.a. et spyd, i afstanden 100 cm fra bund blev prøven taget i reaktorens længderetning. Sidstnævnte dato blev reaktorerne åbnet og hele matricen taget ud, hvorefter 20-50 grams-prøver blev udtaget fra matricens øverste, midterste og nederste trediedel benævnt top, midt og bund.

1.6 Måling af pH og klorid.

Ved forsøgets afslutning blev reaktorerne åbnet og hele matricen taget ud, hvorefter prøver blev udtaget fra matricens øverste, midterste og nederste trediedel benævnt top, midt og bund. Af hver af disse blev en del frosset ned og gemt til analyser af pH og klorid:

20 g optøet matrice blev afvejet og opslemmet i 50,0 mL, hvorefter den blev omrørt ved 5 ^oC i 48 timer og filtreret. I vandekstraktet blev der målt pH med et pH-meter og klorid med en ionselektiv elektrode (Orion model 94-17B)

1.7 Differenstryk

Differenstryk mellem reaktorernes top og bund blev målt med en trykmåler, EMA 150 Halstrup med måleområde 0-1999 Pa, usikkerhed 0-1%.