Undersøgelse af vandbehandlingsmetoder på en række danske vandværker

5 Prøvetagning og analyse af vandprøver

5.1 Prøvetagning
5.2 Metoder
5.3 Rapportering af analyseresultater

5.1 Prøvetagning

Prøvetagning blev udført af teknikere fra henholdsvis Krüger og RAMBØLL ved besøg på vandværkerne. Prøvetagningen blev udført efter aftale med analyselaboratoriet R. Dons’ Vandanalytisk Laboratorium med mundtlig instruks herfra. Proceduren var lidt forskellig, afhængig af afstanden mellem vandværk og laboratorium:

  1. For vandværker øst for Storebælt blev flaskerne udleveret til prøvetager umiddelbart før prøvetagning, og prøver blev afleveret samme dag på laboratoriet, som straks analyserede for ammonium, nitrit, nitrat, pH og svovlbrinte samt konserverede de øvrige parametre.
       
  2. For vandværker vest for Storebælt blev der i god tid før prøvetagning bestilt det fornødne antal flasker, som blev pakket i termoemballage med køleelementer og fremsendt med post. Efter prøvetagning blev de nedkølede prøver af prøvetager afleveret til kurerfirma, som leverede prøverne på laboratoriet senest næste dag kl. 12.00, men i mange tilfælde samme dag. Laboratoriet har internt noteret modtagetidspunkter for samtlige prøver. Også disse prøver blev straks analyseret for ammonium, nitrit, nitrat og pH.

Da kravet til analysetidspunkt for nitrit i henhold til den anvendte metode DS 222 er max. 5 timer efter prøvetagning, blev der indledningsvis foretaget en undersøgelse for indhold af nitrit i prøver, der var mere end 5 timer gamle, men opbevaret i køleskab i op til 24 timer. Der konstateredes stabilitet, således at en evt. påbegyndt nitrificeringsproces kunne stoppes ved nedkøling , hvorfor en lidt længere transporttid ikke ansås for noget problem.

Til dokumentation af ovennævnte for nitrit anfører laboratoriet analyseværdierne efter henstand i 5 henholdsvis 24 timer angivet i tabel 5.1.

Tabel 5.1
Dokumentation for nitrit analyser efter henstand i 5 hhv. 24 timer.
Efter henstand ved 5,0°C i 24 timer bestemtes følgende indhold af nitrit, idet tal i parantes angiver det fundne indhold inden for 5 timer. Det bemærkes, at resultaterne er opgivet med et ciffer mere end metoden berettiger til.

08.06.1999

0,072 mgNO2-/l

(0,070 mgNO2-/l)

08.06.1999

0,043 –

(0,041 – )

09.06.1999

0,259 –

(0,256 – )

29.06.1999

0,254 –

(0,278 – )

20.08.1999

0,748 –

(0,724 – )

20.08.1999

0,154 –

(0,152 – )

5.2 Metoder

Alle analyser er udført akkrediteret af R. Dons’ Vandanalytisk Laboratorium og i øvrigt forskriftsmæsssigt i henhold til analysemetoder med tilhørende detektionsgrænser som angivet i tabel 5.2.

Tabel 5.2
Analysemetoder med tilhørende detektionsgrænser.

Analyseparameter

Analysemetode

Detektionsgrænse

Ilt

DS 2205

0,1 mg/l

Metan

SM 6211C

0,01 -

Svovlbrinte

DE D 7

0,05 -

Jern

DS 225

0,02 -

Mangan

DS 227

0,005 -

Ammonium

DS 224

0,01 -

Nitrit

DS 222

0,01 -

Nitrat

DE D 9

1 -

pH

DS 287

 

Aggr. kuldioxid

DS 236

2 -

          
Note:     
        
DS: Dansk Standard.
SM: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 17. ed.
DE: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlamm-Untersuchung.


Fra laboratoriets interne kvalitetskontrol kan oplyses følgende måleusikkerheder for perioden fra 17. december 1998 (første prøve fra Hundested Vandværk) til 24. november 2000 (sidste prøve fra Udby Vandværk), idet der i øvrigt kan henvises til Miljø- og Energiministeriets bekendtgørelse nr. 637 af 30. juni 1997 om kvalitetskrav m.v.:

- Jern sT = 5,0 % (krav 7 %)
Genfinding: 97,5 % (krav 95 - 105 %)
  
- Mangan sT = 6,2 % (krav 7 %)
Genfinding: 97,2 % (krav 95 - 105 %)
   
- Ammonium sT = 3,2 % (krav 7 %)
Genfinding: 98,2 % (krav 95 - 105 %)
   
- Nitrit sT = 4,7 % (krav 7 %)
Genfinding: 98,2 % (krav 95 - 105 %)
   
- Nitrat sT = 1,2 % (krav 5 %)
Genfinding: 100,6 % (krav 98 - 102 %)

5.3 Rapportering af analyseresultater

Efter at alle analyser for det enkelte vandværk var udført, blev der rapporteret således, at Krüger og RAMBØLL hver modtog en genpart, mens den originale akkrediterede analyseattest blev arkiveret på laboratoriet i en speciel sagsmappe under Krügers ISO 9001-kvalitetsstyringssystem.