| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |

Vurdering af metoder til analyse af olie i jord

18 Konklusion

18.1 Metodeudvikling og validering

Formålet med projektets første del, har været at finde en egnet gaskroma-tografisk analysemetode til bestemmelse af mineralolie i jord, som opfylder de danske krav ved miljøundersøgelser, og som kan anvendes af alle danske laboratorier med ensartede resultater. Der er et udbredt ønske om, at visse analysemetoder bør udsluses, da der anvendes ekstraktionsmidler, der er belastende for både arbejdsmiljøet og vores omgivende miljø.

Desuden er der fra international side kommet nogle nye metoder frem, som det vil være fordelagtigt at anvende, forudsat at de er tilpasset danske forhold.

Som udgangspunkt i forbindelse med dette projekt, er der derfor blevet afprøvet forskellige analysemetoder, der i dag anvendes på danske laboratorier samt nogle nye metoder for at sammenligne metodernes effektivitet. Herfra er det blevet klart, at analysemetoden, "Soil Quality – Determination and Mineral Oil Content by Gas Chromatography, Draft International Standard ISO/DIS 16703, - 2001 February." /1/, her kaldet ISO/DIS 16703, som er en ny officiel ISO standard, der er i høring, har været den mest oplagte metode til at bygge undersøgelserne videre på.

Ekstraktionsmetoden ISO/DIS 16703 er herefter blevet optimeret på forskellige områder, således at den nye modificerede metode, ISO/DIS 16703-Mod. som er udviklet i forbindelse med dette projekt, er langt mere effektiv end den oprindelige metode.

Ekstraktionsudbyttet er væsentlig forbedret, samtidig med at selve ekstraktionproceduren er blevet mere simpel, hvilket dermed har lettet arbejdsgangen i laboratoriet.

Desuden er det med den nye metode ISO/DIS 16703-Mod. muligt at analysere totalkulbrinteindholdet i området fra benzen til og med n-alkan C40 med tilfredsstillende resultater. Ekstraktet fra samme prøveoparbejdning kan anvendes til bestemmelse af BTEX' er i prøven enten på GC-FID eller GC-MS-SIM. Desuden kan der ved GC-MS-SIM bestemmes de 16 relevante polycycliske aromatiske hydrocarboner (EPA-PAH-er) på samme ekstrakt. Analyse af BTEX og PAH ved GC-MS kan udføres på samme ekstrakt. Den videreudviklede metode kan også anvendes til differentiering mellem petrogene og naturligt forkommende kulbrinter ved GC-MS-Scan.

Efter genfindingsforsøg og en omfattende validering af den nyudviklede metode ISO/DIS 16703-Mod. står det klart, at der er tale om en pålidelig og effektiv analysemetode, der fuldt ud lever op til forventningerne for analyser, der anvendes i forbindelse med miljøundersøgelser. Det anbefales derfor, at ISO/DIS 16703-Mod. erstatter de nuværende analysemetoder til bestemmelse af mineralolie i jord, der i dag anvendes på danske laboratorier.

18.2 Petrogene kulbrinter vs. naturlige kulbrinter, trinvis procedure.

18.2.1 Begrænsning i forhold til de nuværende metoder

Ved vurdering og håndtering af forurenet jord anvendes i dag klassifikationsgrænserne som nævnt i de forskellige vejledninger /5,27,31/. Ved disse grænser er der ikke taget højde for et eventuelt bidrag fra naturlige kulbrinter. Disse kan medføre for højt beregnet totalkulbrinteindhold, og ved fejlvurdering af kromatogrammet fra GC-FID kan det betyde evt. fejlhåndtering af jorden. Eksempelvis vil phytosterolerne give et væsentligt bidrag til totalkulbrinter i fraktionen >C25 – C40.

Det er ikke muligt fuldstændigt at skelne mellem petrogene og naturlige kulbrinter ved GC-FID. Dette skyldes, at der for både de petrogene og naturlige kulbrinter forekommer en uopløst bule (UCM), som består af mange forskelligartede kulbrinter, der ikke kan skelnes fra hinanden. Det er ligeledes ikke muligt at lave en generel metode til omregning fra en udvalgt naturlig kulbrinte til total indhold af naturlige kulbrinter.

For prøver, der indeholder alene petrogene kulbrinter, jf. trin 1, afsnit 15.2.1, er der ingen problem i henhold til nuværende klassifikationsgrænser. Problemerne opstår ved blandinger af petrogene og naturlige kulbrinter. Til at varetage en korrekt klassificering er det nødvendigt at opstille et supplement til grænseværdier, som er tilknyttet direkte til en række analyseparametre og en trinvis procedure.

18.2.2 Supplerende klassifikationskrav for ren jord

Ved indikation af tilstedeværelse af naturlige kulbrinter i trin 1 (GC-FID), og hvor det ikke umiddelbart er muligt at afgøre olietype udføres trin 2 (GC-MS-scan), der kan klarlægge indholdet af specifikke petrogene kulbrinter, "syrer", ulige n-alkaner, phytosteroler og evt. andre. Indholdet af totalkulbrinter ved GC-FID genberegnes med fradrag fra de identificerede naturlige kulbrinter.

Såfremt indholdet af kulbrinter i området C25 – C40 fortsat overstiger de gældende kvalitetskrav, anbefales det, at der er et andet sæt regler for indhold af petrogene kulbrinter, der træder i kraft.

Det er ikke muligt at opstille en klassificering af en blanding af petrogene og naturlige kulbrinter for kulbrinter med kogepunktsinterval mellem n-alkan C10 og C40 alene på baggrund af GC-FID analysen. Der bør derimod stilles krav til specifikke petrogene kulbrinter, selvom indholdet af disse varierer mellem olieprodukter. For eksempel kan der stilles krav til et maksimumindhold af hopaner, idet indholdet af hopaner i sig selv er en tydelig indikation for tilstedeværelse af petrogene kulbrinter. Desuden vil det være hensigtsmæssigt at sætte krav til naphthalener og phenanthrener.

Følgende klassifikationskrav anbefales som supplement for klassifikation af ren jord med henblik på specifikke petrogene kulbrinter i trin 2 (tabel 18-1):

Tabel 18-1. Supplement til klassifikationsgrænser for specifikke petrogene kulbrinter. Med betegnelsen sum menes alle de homologe isomerer jf. afsnit 11.9.

Ovenstående supplement til klassifikationsgrænserne er udarbejdet på basis af de i dette projekt testede olietyper. Det anbefales, at der foretages flere undersøgelser af disse værdier, med henblik på eksakt fastsættelse af grænseværdierne samt eventuelt en toksikologisk vurdering.

| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top |

Version 1.0 Marts 2004, © Miljøstyrelsen.