| Forside | | Næste |

Vurdering af metoder til analyse af olie i jord

Indholdsfortegnelse

Forord

Sammenfatning og konklusioner

Summary and conclusions

1 Indledning

• 1.1 Baggrund
• 1.2 Formål
• 1.3 Projektomfang
• 1.4 Rapportens indhold

2 GC-betingelser

• 2.1 Formål
• 2.2 Krav til GC-betingelser
• 2.3 Optimering af injektionsbetingelser
• 2.4 Forsøgsresultater
• 2.5 Konklusion

3 Valg af ekstraktionsmetode

• 3.1 Formål
• 3.2 Forsøgsplanlægning og indledende forsøg
  • 3.2.1 Afprøvede ekstraktionsmetoder
  • 3.2.2 Anvendte jordtyper
  • 3.2.3 Homogenisering af de 4 jordtyper
  • 3.2.4 Genfindingsforsøg
  • 3.2.5 Forsøgsplanlægning
• 3.3 Resultater og databehandling
  • 3.3.1 Vurdering af jordhomogenitet
  • 3.3.2 Totalkulbrinter
  • 3.3.3 7 MST-PAH
• 3.4 Overordnede betragtninger
  • 3.4.1 Praktisk udførelse
  • 3.4.2 Miljømæssige betragtninger
  • 3.4.3 Kromatografiske betragtninger
  • 3.4.4 BTEX
  • 3.4.5 Flygtige halogenerede kulbrinter
  • 3.4.6 Anvendelse af interne standarder
• 3.5 Konklusion

4 Ekstraktionsmidler

• 4.1 Formål
• 4.2 Sammenligning ISO/DIS 16703 med PAH modificeret
  • 4.2.1 Indledning/formål
  • 4.2.2 Forsøgsplanlægning
  • 4.2.3 Udførelse af forsøgsplanen
  • 4.2.4 Resultatbehandling
  • 4.2.5 Delkonklusion
• 4.3 Prøvemængde og pentanmængde
  • 4.3.1 Formål
  • 4.3.2 Forsøgsplanlægning
  • 4.3.3 Udførelse af forsøgsplanen
  • 4.3.4 Resultatbehandling
  • 4.3.5 Delkonklusion
• 4.4 Konklusion

5 Optimering af ekstraktionstid

• 5.1 Formål
• 5.2 Indledende rystetidsforsøg
  • 5.2.1 Formål
  • 5.2.2 Afgrænsning
  • 5.2.3 Forsøgsplanlægning
  • 5.2.4 Udførelse
  • 5.2.5 Resultatbehandling
  • 5.2.6 Delkonklusion
• 5.3 Ekstraktionstidsforsøg
  • 5.3.1 Formål
  • 5.3.2 Afgrænsning/baggrund
  • 5.3.3 Forsøgsplanlægning
  • 5.3.4 Udførelse af forsøgsplanen
  • 5.3.5 Resultatbehandling
  • 5.3.6 Delkonklusion
• 5.4 Ekstra forsøg
  • 5.4.1 Formål
  • 5.4.2 Afgrænsning/baggrund - Forsøgsplanlægning
  • 5.4.3 Udførelse af forsøgsplanen
  • 5.4.4 Resultatbehandling
  • 5.4.5 Delkonklusion
  • 5.4.6 Sammenligning af rystetider på 12 og 16 timer
• 5.5 Konklusion

6 Vask og oprensning

• 6.1 Formål
• 6.2 Vaskeforsøg
  • 6.2.1 Indledning
  • 6.2.2 Afgrænsning
  • 6.2.3 Udførelse af forsøgsplanen
  • 6.2.4 Resultatbehandling
  • 6.2.5 Resultater
  • 6.2.6 Delkonklusion
• 6.3 Oprensningsforsøg
  • 6.3.1 Formål
  • 6.3.2 Afgrænsning/baggrund
  • 6.3.3 Forsøgsplanlægning
  • 6.3.4 Udførelse af forsøgsplanen
  • 6.3.5 Resultatbehandling
  • 6.3.6 Delkonklusion
• 6.4 Vaske og oprensningsforsøg 2
  • 6.4.1 Formål
  • 6.4.2 Afgrænsning
  • 6.4.3 Forsøgsplanlægning
  • 6.4.4 Udførelse af forsøget
  • 6.4.5 Resultatbehandling
  • 6.4.6 Delkonklusion
• 6.5 Konklusion på vask og oprensning

7 Kvantificeringsmodel

• 7.1 Formål
• 7.2 Fremgangsmåde
• 7.3 Linearitet
  • 7.3.1 Lineær regression udført på GC-FID kørsler
  • 7.3.2 Lineær regression udført på GC-MS kørsler
• 7.4 Kvantificering af rene olieprodukter
  • 7.4.1 Delkonklusion
• 7.5 Gentagne kørsler af rene olieprodukter
  • 7.5.1 Verificering af ISO/DIS standarden
  • 7.5.2 Delkonklusion
• 7.6 Konklusion

8 Genfindingsforsøg

• 8.1 Formål
• 8.2 Afgrænsning/baggrund
• 8.3 Anvendte jordtyper
• 8.4 Genfinding af totalkulbrinter på GC-FID
  • 8.4.1 Forsøgsplanlægning/udførelse
  • 8.4.2 Resultatbehandling
  • 8.4.3 Delkonklusion
• 8.5 Genfinding af PAH på GC-MS
  • 8.5.1 Forsøgsplanlægning/udførelse
  • 8.5.2 Resultatbehandling
  • 8.5.3 Delkonklusion
• 8.6 Genfinding af BTEX på GC-FID og GC-MS
  • 8.6.1 Forsøgsplanlægning/udførelse
  • 8.6.2 Resultatbehandling
  • 8.6.3 Delkonklusion
• 8.7 Genfinding af totalkulbrinteindhold i referencemateriale
  • 8.7.1 Forsøgsplanlægning/udførelse
  • 8.7.2 Resultatbehandling
  • 8.7.3 Delkonklusion
• 8.8 Genfinding af PAH i referencemateriale
  • 8.8.1 Forsøgsplanlægning/udførelse
  • 8.8.2 Resultatbehandling
  • 8.8.3 Delkonklusion
• 8.9 Ekstra forsøg PAH-referencemateriale
  • 8.9.1 Formål
  • 8.9.2 Forsøgsplanlægning/udførelse
  • 8.9.3 Resultater
  • 8.9.4 Delkonklusion
• 8.10 Konklusion

9 Validering af metoden

• 9.1 Formål
  • 9.1.1 Definitioner
• 9.2 Analysemetode
  • 9.2.1 Metodeprincip
  • 9.2.2 Metodekrav
  • 9.2.3 Valideringsplan
  • 9.2.4 Anvendte jordtyper
• 9.3 Metodespecificitet
  • 9.3.1 GC-FID
  • 9.3.2 GC-MS
• 9.4 Robusthed
• 9.5 Linearitet
  • 9.5.1 Formål
  • 9.5.2 Detektor- og metodelinearitet for kulbrinter på GC-FID
  • 9.5.3 Metodelinearitet for BTEX og PAH på GC-MS
  • 9.5.4 Konklusion
• 9.6 Detektionsgrænse
  • 9.6.1 Formål
  • 9.6.2 Detektionsgrænse for kulbrinteindhold på GC-FID
  • 9.6.3 Detektionsgrænse for BTEX på GC-MS
  • 9.6.4 Detektionsgrænse for PAH på GC-MS
  • 9.6.5 Konklusion
• 9.7 Præcision/Repeterbarhed og reproducerbarhed
  • 9.7.1 Formål
  • 9.7.2 Fremgangsmåde
  • 9.7.3 Præcision for GC-FID
  • 9.7.4 Præcision for GC-MS
  • 9.7.5 Konklusion
• 9.8 Nøjagtighed/Genfinding
  • 9.8.1 Formål
  • 9.8.2 Genfinding af totalkulbrinter på GC-FID
  • 9.8.3 Genfinding af BTEX og PAH på GC-MS
  • 9.8.4 Konklusion
• 9.9 Måleområde
  • 9.9.1 Formål
  • 9.9.2 Vurdering af måleområde
  • 9.9.3 Metodens måleområde
• 9.10 Konklusion

10 Verifikation af ekstraktions-metoder

• 10.1 Ekstraktion af jordprøver
• 10.2 Databehandling
• 10.3 Konklusion

11 Petrogene biomarkører

• 11.1 Formål
• 11.2 Olieprodukter og komponenter
• 11.3 Forandring af olieprodukter - Forvitring
• 11.4 Acykliske isoprenoider
  • 11.4.1 Pristan/phytan forhold
  • 11.4.2 Pristan/n-alkan og phytan/n-alkan forhold
• 11.5 Carbon Preference Indeks
• 11.6 Unresolved Complex Matter
• 11.7 Hopaner
• 11.8 Steraner og diasteraner
• 11.9 PAH forbindelser
  • 11.9.1 Naphthalener
  • 11.9.2 Phenanthrener
  • 11.9.3 Dibenzothiophener, fluorener og chrysener

12 Naturligt forekommende kulbrinter

• 12.1 Formål
• 12.2 Metode
• 12.3 Valg af lokaliteter
• 12.4 Prøveudtagning
• 12.5 Analyse
  • 12.5.1 Lokalisering af egnede lokaliteter til prøveudtagning
  • 12.5.2 GC-MS-scan analyse
• 12.6 Fedtsyrer
  • 12.6.1 Forekomst
  • 12.6.2 Identifikation - 73 m/z - retentionstid
  • 12.6.3 Fedtsyrers samlede indhold i forhold til totalkulbrinter
  • 12.6.4 Nedbrydningspotentiale
• 12.7 Phytosteroler
  • 12.7.1 Forekomst
  • 12.7.2 Identifikation - 93 m/z
  • 12.7.3 Sitosterol og sitostenon
  • 12.7.4 Stigmasterol
  • 12.7.5 Andre phytosteroler (Campesterol, brassicasterol, fridelin, m. fl.)
  • 12.7.6 Phytosterolers samlede indhold i forhold til totalkulbrinter
  • 12.7.7 Nedbrydningspotentiale
• 12.8 Ulige n-alkaner
  • 12.8.1 Forekomst
  • 12.8.2 Identifikation - 57 eller 71 m/z
  • 12.8.3 Nedbrydningspotentiale
  • 12.8.4 Indhold af ulige n-alkaner i forhold til totalkulbrinter
• 12.9 UCM for udvalgte lokaliteter
• 12.10 Specielle lokaliteter
  • 12.10.1 Gytje fra Københavns havn (opfyldte arealer)

13 Tilsætning af olie til kompost

• 13.1 Formål
• 13.2 Oprindelse af komposten
• 13.3 Homogenisering og analyse
• 13.4 Identifikation af indholdsstoffer i komposten
  • 13.4.1 Indhold af fedtsyrer
  • 13.4.2 Indhold af phytosteroler
  • 13.4.3 Indhold af ulige n-alkaner
• 13.5 Genfindingsforsøg
  • 13.5.1 Formål
  • 13.5.2 Tilsætning af gasolie
  • 13.5.3 Tilsætning af motorolie
  • 13.5.4 Tilsætning af fuelolie
• 13.6 Beregningsmetode og GC-MS-scan metode
  • 13.6.1 Beregning af PAH:
  • 13.6.2 Beregning af indholdet af de ulige n-alkaner
  • 13.6.3 Beregning af indhold af phytosteroler
• 13.7 Beregning af usikkerhed ved kvantificering
• 13.8 Fastlæggelse af detektionsgrænser
• 13.9 Delkonklusion petrogene kulbrinter vs. naturlige kulbrinter

14 Svensk standard til beregning af totalkulbrinter ved GC-MS

• 14.1 Formål
• 14.2 Definitioner af petrogene kulbrinter
• 14.3 Princip til beregning af totalkulbrinter
• 14.4 Metodik til at beregne fradrag af phytosteroler
• 14.5 Beregning af indhold af totalkulbrinter i tilsætningsforsøg
• 14.6 Vurdering af metoden i relation til danske forhold

15 Vejledning

• 15.1 Formål
• 15.2 Analysestrategi
• 15.3 Trinvis evaluering af resultater
  • 15.3.1 Trin 1: GC-FID analyse
  • 15.3.2 Trin 2: GC-MS-scan analyse
  • 15.3.3 Trin 3: GC-MS-SIM analyse
  • 15.3.4 Eksempel på anvendelse af beslutningstræet
• 15.4 Delkonklusion

16 Metodeafprøvning

• 16.1 Formål
• 16.2 Fremgangsmåde
• 16.3 Resultat af de enkelte jordtyper
• 16.4 Resultat af blandeforsøget
• 16.5 Resultat af tilsætningsforsøget
• 16.6 Delkonklusion

17 Analyse af prøver

• 17.1 Resultater
• 17.2 Delkonklusion

18 Konklusion

• 18.1 Metodeudvikling og validering
• 18.2 Petrogene kulbrinter vs. naturlige kulbrinter, trinvis procedure
  • 18.2.1 Begrænsning i forhold til de nuværende metoder
  • 18.2.2 Supplerende klassifikationskrav for ren jord

19 Referencer

Appendiks A : Analyseforskrift

BILAG:

• 1. Fem ekstraktionsmetoder
• 2. Forsøgsplan for ekstraktioner
• 3. Kulbrinter MST-PAH'er
• 4. Summering af de benyttede olieprodukter
• 5. Valideringsplan
• 6. Target- og kvalificeringsion
• 7. Hopanmønster
• 8. Hopaner, responsfaktorer
• 9. Naphthalener, responsfaktorer
• 10. Phenanthrener, responsfaktorer
• 11. Scanmetode
• 12. Boreprofiler af de rene lokaliteter, H1-H9
• 13. GC-MS Scan af prøver fra 0-10 cm boreprofiler
• 14. Tabeller over resultater for rene lokaliteter
• 15. SPIMFAB kalibreringsopløsninger
• 16. Svenske kvalitetskrav til olie i jord
• 17. Tabeller over resultater for 50 prøver
• 18. Resultater af metodeafprøvning

| Forside | | Næste | | Top |

Version 1.0 Marts 2004, © Miljøstyrelsen.