| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |

Vurdering af metoder til analyse af olie i jord

16 Metodeafprøvning

16.1 Formål

Formålet med dette afsnit er, at eftervise GC-FID og GC-MS-scan metoden på en række prøver med kendt indhold af petrogene kulbrinter og naturlige kulbrinter. Formålet er at verificere, at blandinger af jord med kendt indhold af olie kan genfindes, samt at tilsatte mængder af ren olie til jord kan genfindes.

16.2 Fremgangsmåde

4 typer jordprøver er udvalgt til afprøvning;

N1 Supermuld. Ren kompost.
N2 Kompost. Hjemmelavet.
O1 Olieforurenet jord 1
O2 Olieforurenet jord 2

Der er indledningsvis foretaget grundig findeling, sigtning og homogenisering, og udført 4-fold analyse på de enkelte prøver.

Følgende blandinger er fremstillet af jordene;

Tabel 16.1. Blandinger af jord til afprøvning.

Blandingerne er fremstillet ved at afveje præcist 30 gram homogeniseret jord af hver. Der er udført dobbeltbestemmelser dvs. 2 udvejninger for hver.

Desuden er der foretaget tilsætningsforsøg med kendt mængde olieblanding af opløsning fra BAM (BAM KS 5004, blanding af gasolie og motorolie) til jord med indhold af naturlige kulbrinter, N1 og N2. Der er tilsat en 6,0 ml af en standard med koncentrationen 5000 mg/L i pentan (der er ved beregning korrigeret for volumenændring). Dette indhold svarer til 500 mg/kg TS olie.

Indholdet af totalkulbrinter er kvantificeret, og ved GC-MS-scan analysen er indholdet af de specifikke petrogene kulbrinter kvantificeret. Desuden er indholdet af phytosterolerne og de ulige n-alkaner kvantificeret ved hhv. GC-FID og GC-MS-scan. Resultaterne fremgår af bilag 18. Bilag 18 viser også kromatogrammer fra GC-FID af de enkelte jordtyper.

16.3 Resultat af de enkelte jordtyper.

De homogeniserede jordtyper har opnået tilfredsstillende resultater ved GC-FID både med hensyn til totalkulbrinter og phytosteroler, hvilket fremgår af RSD. For totalkulbrinter varierer den mellem 3,5% og 10,4% og for phytosteroler mellem 0,8% og 18,7%.

Som det fremgår af bilag 18, er indholdet af petrogene kulbrinter beregnet ved GC-MS-scan i N1 og N2, som forventet lavt eller helt fraværende. Disse jorde karakteriseres som helt "rene" kompostjorde.

De petrogene kulbrinter beregnet ved GC-MS-scan i de olieforurenede jordtyper O1 og O2 er også som forventet forholdsmæssigt høje set i relation til suppelerende klassifikationskrav omtalt i konklusionen afsnit 18.2.2. Der ses tilfredsstillende usikkerhed udtrykt ved RSD%.

16.4 Resultat af blandeforsøget

Blandeforsøget viser, at det er muligt at genfinde indholdet af totalkulbrinter samt phytosteroler ved GC-FID. Dette fremgår af genfindingsprocenten, der for totalkulbrinter ligger gennemsnitligt på 96% og for phytosterolerne på 92%.

Indholdet af udvalgte petrogene kulbrinter fremgår af nedenstående tabel 16.2.

Klik her for at se tabellen.

Tabel 16.2. Indholdet og genfindingen af udvalgte petrogene kulbrinter i blandeprøverne.*lavt niveau – ikke kommenteret.

Som det fremgår af tabel 16.2, er genfindingen af de petrogene kulbrinter tilfredsstillende med genfindingsprocenter variende fra 53% (N1+O2, Phenanthrener sum) til 126% (N2+O2, norpristan).

16.5 Resultat af tilsætningsforsøget

Tilsætningsforsøget viser, at den tilsatte mængde BAM standard genfindes tilfredsstillende med genfindingsprocenter fra 68,3% til 75,2%.

Indholdet af phytosteroler ved GC-FID er gennemsnitligt beregnet til 53,3 og 53,8 mg/kg TS. Dette svarer til en genfinding på hhv. 78,6% og 88,3% i forhold til de rene jordtyper N1 og N2.

Genfindingen af de petrogene kulbrinter ved GC-MS-scan er beregnet overfor et teoretisk indhold i en kontrolprøve af BAM standarden. Genfindingen af de petrogene kulbrinter er særdeles tilfredstillende. Tabel 16.3 viser udvalgte petrogene kulbrinter.

Tabel 16.3. Genfinding af udvalgte petrogene kulbrinter i tilsætningsforsøg ved GC-MS-scan.

16.6 Delkonklusion

Ved dette kapitel er det eftervist, at blandinger af jord med kendt mængde olie kan genfindes med en tilfredsstillende nøjagtighed. Det er desuden vist, at de petrogene kulbrinter genfindes tilfredsstillende i de blandede jordtyper.

Det er også muligt, at genfinde indhold af phytosteroler i prøver, der er blandet udfra kendt mænde kompostprøve og kendt mængde prøve med indhold af olie.

Ved tilsætningsforsøg til de to "rene jordtyper" er det vist, at både indhold af totalkulbrinter samt de petrogene kulbrinter kan genfindes med rimelig stor nøjagtighed.

| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top |

Version 1.0 Marts 2004, © Miljøstyrelsen.