Arbejdsrapport fra Miljøstyrelsen 17/2006 – Kulbrinte i betonslam

Kulbrinte i betonslam

3 Analysemetoder

3.1 Analyse for kulbrinter
3.2 Vegetabilsk olie, fedtsyre og andre organiske stoffer

3.1 Analyse for kulbrinter

Prøver af betonslam bliver på de fleste danske miljølaboratorier analyseret for kulbrinter efter samme metode, som man på laboratorierne anvender til analyse af forurenet jord for kulbrinter i forbindelse med spild af mineralolieprodukter.

Den mest anvendte metode er gaskromatografi med Flammeionisationsdetektor (GC/FID) eller gaskromatografi med Massespectrometri (GC/MS).

Metoderne går i korthed ud på, at en jord- eller slamprøve ekstraheres med et flygtigt organisk opløsningsmiddel. Ekstraktet injiceres på en gaskromatograf, og de organiske komponenter detekteres enten ved hjælp af flammeionisationsdetektor eller ved massespektroskop.

Der anvendes forskellige ekstraktionsmidler. Der kan fx anvendes pentan, dichlormetan eller en blanding af dichlormethan og acetone som ekstraktionsmiddel.

Mængden af kulbrinte i jord eller betonslam angives typisk som kulbrinte i følgende intervaller: C5 - C10, C10 - C25 og C25- C35. Koncentrationen af kulbrinte beregnes ud fra en integration af signalet mellem bestemte retentionstider. Det betyder, at alle organiske stoffer med retentionstider som typiske kulbrinter med de ovenfor angivne kulstofkæder kan indgå i resultatet for kulbrinter.

Når man udfører analyse på jordprøver ved hjælp af GC/FID, vil man typisk se en stor "bule" i kromatogrammet, som repræsenterer en lang række stoffer, der ikke nærmere kan identificeres. (Unresolved Complex Matter, UCM). Disse stoffer medregnes ofte som "kulbrinte", selvom de kan dække over andre stoffer.

Når man anvender massespektroskop som detektor, er det imidlertid muligt at identificere nogle enkelte komponenter, som ikke er kulbrinter. I afrapporteringen af kulbrinteindholdet kan man derfor holde disse komponenter ude af det samlede resultat.

3.2 Vegetabilsk olie, fedtsyre og andre organiske stoffer

Man kan opstille følgende forudsætninger for, at en given kemisk forbindelse vil blive detekteret og registreret som "kulbrinte" i en traditionel gaskromatograf/flammeionisationsanalyse, som anvendes til analyse af olieforurenet jord:

Stoffet skal kunne ekstraheres med opløsningsmidlet.
Stoffet skal kunne fordampe og kromatograferes.

Disse forudsætninger ekskluderer en række organiske forbindelser som fx sukkerstoffer, cellulose, polymerer og andre stoffer med høj molekylvægt.

Den gaskromatografiske metode vil heller ikke detektere vegetabilske olier af typen triglycerider som fx rapsolie og palmeolie.

Andre stoffer som de frie fedtsyrer og esterificerede fedtsyrer vil derimod kunne give udslag ved en GC/FID analyse for kulbrinte.

Mange af de tilsætningsstoffer, som anvendes til beton (plastificerende og suberplastificerende stoffer), er baseret på polymerer fx polyetherester eller sulfoneret lignin. Disse stoffer må forventes ikke at give interferens i forbindelse med analysen af kulbrinter.

I kompost og jord med højt organisk indhold finder man ved traditionel GC/FID analyse ofte spor af "kulbrinte", som formodentlig ikke kan tilskrives kulbrinte stammende fra mineralolie, men som repræsenterer naturligt forekommende organiske nedbrydningsprodukter.