Miljøprojekt, 1170; Teknologiudviklingsprogrammet for jord- og grundvandsforurening – Afprøvning af immunoassaymetode til bestemmelse afPAH-indhold i jord

Afprøvning af immunoassaymetode til bestemmelse afPAH-indhold i jord

Sammenfatning og konklusioner

Med henblik på at minimere udgifterne til de tekniske undersøgelser ved kortlægning frem til Vidensniveau 2 samt kunne udføre hurtige undersøgelser, er der et ønske om at afprøve en screeningsmetode, som kan supplere og erstatte flere af de akkrediterede analyser for PAH-forbindelser. Der er således behov for en metode, der kan afgøre følgende forhold:

Om en jordprøve indeholder PAH (metoden skal være forureningsspecifik)
Om indholdet er mindre end Miljøstyrelsens jordkvalitetskriterium på 1,5 mg/kg TS (OBS: er efterfølgende blevet ændret til 4 mg/kg TS) for sum af 7 MST PAH (metoden skal være semi-kvantitativ)
Om indholdet er over Miljøstyrelsens afskæringskriterium på 15 mg/kg TS (OBS: er efterfølgende blevet ændret til 40 mg/kg TS) for sum af 7 MST PAH (metoden skal være semi-kvantitativ)

Formålet med projektet er at afklare, om sikkerheden ved anvendelse af immunoassaymetoden er tilstrækkelig til at den kan anvendes ved tekniske undersøgelser af forurenede grunde frem til Vidensniveau 2.

Til analyse af tjæreforurenet jord er fire forskellige screeningsmetoder overvejet:

Farvebedømmelse – dichlormethan-ekstraktion
Immunoassay
UV-fluorescens - fluorimeter
Tyndtlagskromatografi

Det er kun immunoassaymetoden, som er vurderet at besidde de fornødne egenskaber til at der kan foretages en screening af tjæreforurening ved de tekniske undersøgelser frem til Vidensniveau 2. Immunoasay-metoden blev også vurderet som økonomisk fordelagtig ved opstart til projektet i oktober 2000, idet ca. 45% flere prøver kunne analyseres inden for samme budget, hvilket gav flere muligheder for at afgrænse en jordforurening.

Interferens fra andre kulbrinter, som BTEX, phenoler, oliekulbrinter m.fl. er minimal. Da jordkvalitetskriteriet for sum af PAH er baseret på 7 PAH med 4 - 6 ringe, er det en fordel, at immunoassay-testkittet er mest følsomt over for netop de tungere stoffer (4 – 6-ringede PAH).

Testkittet er af US EPA godkendt og valideret som metode 4035 til screening af, hvorvidt jorden indeholder mere end 1 mg total PAH/kg. Der foreligger dokumentation for metodens ydeevne, og der er generelt god overensstemmelse mellem testniveauer og laboratorieresultater, ligesom sandsynligheden for et falsk negativ resultat er vurderet som lav. Det er dog rapporteret, at jordforhold såvel som tilstedeværelse af komplekse blandinger samt nedbrudt forurening kan medføre mindre god overensstemmelse mellem testkit og laboratorieresultater.

Ved afprøvning i Skagen er der valgt to testniveauer på henholdsvis 1,5 og 15 mg/kg TS sum af PAH svarende til følgende tre koncentrationsniveauer:

<1,5 mg/kg TS
1,5 – 15 mg/kg TS
> 15 mg/kg TS

Ud over screeningsanalyser med testkittet er der foretaget en vurdering af effektiviteten af ekstraktionsmetoden anvendt ved immunoassay-metoden.

Kun omkring 25% af PAH ekstraheres med methanol ved 1 minuts udrystning i forhold til en 16 timers standard ekstraktion med dichlormethan ved laboratorieanalyse med GC-FID. Især de tungere PAH (indeno(123-cd)pyren og dibenz(a,h)anthracen) viser en ringe ekstraktion i methanol.

Ved praktisk afprøvning af immunoassay-testkittet på 164 jordprøver er der desuden fundet en tydelig tendens til at testkittet underestimerer PAH-indholdet i forhold til GC-FID-analyserne, og der er foreslået ændringer i ekstraktionstrinnet til immunoassay-metoden.

En ændret ekstraktionsprocedure som omfatter opvarmning til 55 °C og ekstraktion over 1 time er derfor afprøvet. Denne procedure giver tilsyneladende bedre overensstemmelse med GC-FID- analyserne.

Derimod er der med prisniveau'et i 2003-2004, ingen økonomisk gevinst ved immunoassay-metoden frem for laboratorieanalyse. Da immunoassay-metoden yderligere kun giver en semi-kvantitativ vurdering af forureningsniveauerne, frarådes anvendelse af immunoassay-metoden i forbindelse med kortlægning.

Immunoassay-metoden kan dog i forbindelse med afværgeprojekter give en tidsmæssig fordel.