Kortlægning og sundhedsmæssig vurdering af kemiske stoffer i sexcreme (pleasure gel)

3 Kvantitative kemiske analyser

3.1 Kvantitativ bestemmelse af flygtige og semiflygtige forbindelser

Der er anvendt samme analyseprincip som under den kvalitative screening, SPME kombineret med GC/MS. Der er dog i forbindelse med de kvantitative målinger anvendt en anden SPME-fiber med en større kapacitet. Anvendelsen af denne SPME-fiber var nødvendig for at kunne foretage kvantificeringen, hvilket dog samtidig har bevirket, at analysemetodens følsomhed er forringet i forhold til den anvendte metode under screeningen. Disse forhold har bevirket, at enkelte komponenter, der kunne identificeres i forbindelse med den kvalitative undersøgelse, ikke kunne kvantificeres.

Der er til prøven tilsat 3 forskellige isotopmærkede interne standarder (toluen-d8, phenol-d6 og naphthalen-d8).

Der er foretaget kalibrering af metoden på 6 forskellige koncentrationsniveauer fra 0,1 til 50 µg pr. headspace-glas.

Prøven blev afvejet i et 20 ml membranglas. Der er afvejet forskellige mængder, afhængig af indholdet af organiske komponenter i de undersøgte produkter, fra 0,05 gram til 0,05 mg prøve pr. headspace-glas. Headspace blev samplet i 15 min. ved SPME og efterfølgende analyseret ved gaschromatografi med massespektrometrisk detektion (GC/MS). Følgende parametre blev anvendt:

GC/MS-Instrument Thermo Finnigan, DSQ
MS-parametre Autotune, 35-300 m/z, solvent delay: 4,0 min.
GC-parametre Ovn prog: 40 °C i 1 min., 10 °C/min. til 260 °C hold i 2 min.
Injektor: 290 °C, splitless time: 0,50 min.
Bæregas: Helium, constant flow: 1,0 ml/min.
Kolonne: Valcobond VB-1, 30 m x 0,25 mm, film: 1,5 µm
SPME-parametre Fiber: 100 µm PDMS
Headspace-temperatur: 35 °C

Detektionsgrænse: 1 mg/kg. Analyseusikkerhed: 10-25 % RSD, afhængig af komponent.

3.2 Analyseresultater

De i forbindelse med den udførte GC/MS-analyse kvantificerede indhold er gengivet i Tabel 3.1.

Der gøres opmærksom på, at produkt nr. 24 alene er medtaget i den kvantitative måling, da det ikke kunne fremskaffes tidligere i projektforløbet. Produktet består af 3 smagsvarianter (i samme pakning), hvoraf kun den ene variant er analyseret.

Tabel 3.1 Resultater af GC/MS screeningen af sexcremer


Komponent
Prøvemærkning [mg/kg]
1 2 3 4 6 7 8 9 11 12 13
1-Phenoxy propan-2-ol <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
2-Phenoxy ethanol 2.500 1.400 <1 <1 <1 <1 8300 <1 6.800 7.000 5.100
3-Caren <1 <1 <1 <1 16 <1 <1 <1 <1 <1 <1
α-Pinen <1 <1 1,2 <1 260 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Benzaldehyd <1 17 <1 28 200 4,0 <1 <1 <1 <1 <1
Benzyl acetat 6,5 2.400 3,1 <1 <1 3,5 <1 <1 2,8 3,8 2,7
Benzyl alkohol <1 9,6 <1 45 140 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Camphen <1 <1 <1 <1 46 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Camphor <1 <1 <1 <1 900 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Cinnamal <1 <1 <1 6.200 17.000 270 <1 <1 <1 <1 <1
Cinnamyl alkohol <1 <1 <1 12 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Citral <1 <1 <1 <1 <1 40 <1 <1 <1 <1 <1
Citronellal <1 <1 <1 <1 <1 240 <1 <1 <1 <1 <1
Citronellol <1 <1 <1 <1 <1 180 <1 <1 <1 <1 <1
Coumarin <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Dehydro acetic acid 9,2 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
D-Limonen <1 <1 4,9 56 400 20 <1 <1 <1 <1 <1
Estragole <1 <1 3,0 5.500 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Eugenol <1 <1 <1 500 18.000 380 <1 <1 <1 <1 <1
Hexyl cinnemaldehyd <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Hydroxy citronellal <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Isoeugenol <1 <1 <1 8,3 500 18 <1 <1 <1 <1 <1
Linalool <1 1.400 <1 200 1.200 9,0 <1 <1 <1 <1 <1
Methyl salicylat <1 1,5 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Phenol 8,4 1,8 1,5 <1 <1 <1 10 2,3 5,3 7,5 4,6
p-Methylanisol <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
P-Propenyl anisol <1 <1 64 <1 43 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Pyrazin <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Toluen <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1

”<1” betyder at indholdet er mindre end detektionsgrænsen for den anvendte analysemetode.

Tabel 3.1 fortsat - Resultater af GC/MS screeningen af sexcremer

Komponent Prøvemærkning [mg/kg]
15 18 21 22 23 24 25 27 29 30 32
1-Phenoxy propan-2-ol <1 <1 <1 23 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
2-Phenoxy ethanol <1 61 <1 <1 1.300 100.000 <1 <1 <1 <1 <1
3-Caren <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
α-Pinen <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 560 <1
Benzaldehyd <1 <1 <1 <1 <1 6,3 <1 16 6,1 71 5,0
Benzyl acetat 40 <1 5,2 4,6 3,9 96 5,5 290 300 480 250
Benzyl alkohol <1 <1 <1 <1 <1 1,9 <1 22 6,2 <1 17
Camphen <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 15 <1 <1
Camphor <1 <1 <1 <1 <1 <1 3,9 <1 <1 <1 <1
Cinnamal <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Cinnamyl alkohol <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Citral <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Citronellal <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Citronellol <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 340 <1 <1 210
Coumarin 36 <1 <1 <1 <1 <1 <1 190 <1 <1 460
Dehydro acetic acid <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
D-Limonen 8,1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 150 51 220 23
Estragole <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Eugenol <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 830 <1 <1 <1
Hexyl cinnemaldehyd <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Hydroxy citronellal <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Isoeugenol <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Linalool 36 <1 <1 <1 <1 <1 <1 1.300 99 1.400 340
Methyl salicylat <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Phenol 4,6 1,0 2,2 20 7,1 19 3,3 2,7 2,5 1,7 1,7
p-Methylanisol <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 18
P-Propenyl anisol <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1
Pyrazin <1 <1 <1 <1 <1 <1 2,4 <1 <1 <1 <1
Toluen <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1

”<1” betyder at indholdet er mindre end detektionsgrænsen for den anvendte analysemetode.

Detektionsgrænse: 1 mg/kg. Analyseusikkerhed: 10-25 % RSD, afhængig af komponent.

3.3 Prioritering af stoffer i sexcremer

På baggrund af den gennemførte sundhedsmæssige screening samt den kvantitative analyse er der valgt en række stoffer ud til en videre sundhedsmæssig vurdering.

Det er vurderet, at de mest interessante stoffer er:

  • Eugenol
  • Cinnamal
  • Linalool
  • 2-phenoxyethanol
  • D-Limonen.

Dertil kommer stoffer vurderet i forbindelse med kortlægningen i projektet af sportscremer, hvor følgende stoffer er relevante for sexcremer:

  • Camphor
  • α-Pinen.

 



Version 1.0 September 2006, © Miljøstyrelsen.