| Forside | | Indhold | | Forrige |

Metoder og procedurer til reduktion af uønskede stoffer

10 Bilag B - Analysemetoder

10.1 Akrylamid

CAS nr:         79-06-1

Prøveforberedelse

En passende mængde prøve afvejes og findeles så meget som muligt. Prøven opslemmes i vand. Opslemningen ekstraheres med n-Propanol ved omrystning og ultralyd ved 60 °C. Ekstraktet dekanteres og centrifugeres. En delmængde inddampes til næsten tørhed og genopløses i acetonitril.

Analyse

Akrylamid bestemmes ved LC/MS/MS på en Hypercarb kolonne.

Akrylamid bestemmes overfor en deuteret akrylamid spiket til prøven.

Detektionsgrænse:          50 μg/kg

Metodeusikkerhed:         15-20%

10.2 Alkaner og cycloalkaner

Stofnavn                                    CAS nr.:

Cyclohexan                    110-82-7

Heptan                          142-82-5

Hexan                            110-54-3

C9-12-Isoalkaner          90622-57-4

Isododecan                    31807-55-3

Prøveforberedelse

Prøven findeles. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres. Herefter er ekstraktet klar til analyse

Analyse

Stofferne bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor.

Metoden gælder følgende stoffer: Cyclohexan, Heptan, Hexan,C9-C12 isoalkaner og isododecan, men andre alkaner kan bestemmes på samme måde.

Der kan forekomme interfererende stoffer, der vanskeliggør identifikation. I så fald kan oprensning med aluminiumoxid forsøges.

Detektionsgrænse:          Enkeltstoffer 50 mg/kg

                                             Isomerblandinger  0,1%

Metodeusikkerhed:         20%

10.3 Alkylphenoler

CAS nr.:        -

Prøveforberedelse

En delprøve klippes i mindre stykker og ekstraheres med dichlormethan tilsat interne standarder ved hjælp af Soxhlet ekstraktion i 16 timer.

Analyse

En delprøve af ekstraktet udtages og analyseres direkte ved kombineret gaschromatografi og massespektrometri (GC/MS) ved at scanne over et større masseområde. Indholdet beregnes kvantitativt overfor relevante phenolstandarder.

Detektionsgrænse:                 0,5 – 2 mg/kg
Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.4 Alkylphenolpolyethoxylater

CAS nr.:        -

Prøveforberedelse

En delprøve klippes i stykker og ekstraheres med methanol og en vandig opløsning af ammoniumacetat.

Analyse

Ekstraktet analyseres ved kombineret væskekromatografi og masse-spektrometri med positiv mode electro spray ionisation (LC/MS). Analysen inkluderer oktyl- og nonylphenolethoxylater fra 3 til 15 ethoxy grupper.

Detektionsgrænse:          0,2 mg/kg
Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.5 Alkylsulfonsyrephenylester

CAS nr.:        91082-17-6

Prøveforberedelse

En passende mængde prøve neddeles. En delprøve ekstraheres med n-heptan i 2 timer på rystebord.

Analyse

Ekstraktet analyseres ved væskekromatografi med masseselektiv detektor (LC/MS).

Detektionsgrænse skønnet:      10 mg/kg
Analyseusikkerhed skønnet:    10% (RSD)

10.6 Arsen og arsenforbindelser

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Der kan anvendes ICP-MS, AAS-flamme eller AAS-grafit på tilsvarende vis.

Detektionsgrænse:          10-15 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.7 Azo farvestoffer

Prøveforberedelse

En delprøve udtages og klippes i små stykker. Delprøven ekstraheres med en vandig bufferopløsning, og reduceres med dithionit, hvorved amindelen frigøres fra azo-farvestoffet. Reaktionsproduktet (aminer) ekstraheres over i t-butylmethylether.

Analyse

Ekstraktet analyseres ved kombineret væskekromatografi med diode array detektor (HPLC/DAD).

Analysen inkluderer følgende aromatiske aminer:
2,4-Diaminoanisol, 2,4-Toluendiamin, o-Toluidin, 4,4-Oxydianilin, Benzidin, p-Chloranilin, p-Cresidin, 4,4'-Methylendianilin, 2-Naphthylamin,
4,4-Thiodianilin, 3,3-Dimethoxybenzidin, 4-Chlor-o-toluidin, 2,4,5-Trimethylanilin, 3,3-Dimethylbenzidin,
3,3-Dimethyl-4,4-diaminodiphenyl methan, 4-Aminodiphenyl, 3,3-Dichlorbenzidin og 4,4-Methylen-bis(2-chlor-anilin)

Analyseusikkerhed:        15% RSD
Detektionsgrænse:          30 mg/kg

10.8 Benzen

CAS nr.:        71-43-2

Prøveforberedelse

Prøven klippes i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Biphenyl bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15%RSD

10.9 Benzenamin, N-phenyl-, styreneret

CAS nr.:        68442-68-2

Benzenamin, N-phenyl-, styreneret

Nøjagtig strukturformel kan ikke angives.

Prøveforberedelse

Prøven ekstraheres med toluen i passende tidsrum. Toluen afdampes og ekstraktet reopløses i acetonitril.

Analyse

HPLC/UV DAD med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer med pH 6-7) som mobilfase. Detektion ved 200-300 nm.

Der fremstilles en standardrække af en passende mængde standard-stamopløsning. Det kan være nødvendigt at anvende industrielle handelsvarer af produktet. Indhold er typisk 90-95%.

Metoden vil kunne medtage de fleste diphenylamin derivater

Detektionsgrænse (skønnet):    0,001-0,01%

Analyseusikkerhed (skønnet):  20% RSD

10.10 1,4-Benzendiamin, N,N'-mixed phenyl and tolyl derivater

(p-Phenylendiamin, N,N'-mixed phenyl and tolyl derivater; mixed diaryl-p-phenylendiamines; DTPD)

CAS nr.:        68953-84-4

1,4-Benzendiamin, N,N'-mixed phenyl and tolyl derivater

Blanding af N,N’-di(o-tolyl)-p-phenylenediamine; N.N’-Diphenyl-p-phenylenediamine; og N-Phenyl-N’-(o-tolyl)-p-phenylenediamine. Blandingsforhold kan ikke angives.

Prøveforberedelse

Prøven ekstraheres med toluen i passende tidsrum. Toluen afdampes og ekstraktet reopløses i acetonitril.

Analyse

HPLC/UV DAD med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer med pH 6-7) som mobilfase. Detektion ved 200-300 nm.

Der fremstilles en standardrække af en passende mængde standard-stamopløsning. Det kan være nødvendigt at anvende industrielle handelsvarer af produktet. Indhold er typisk 90-95%.

Metoden vil kunne medtage flere p-phenylendiamin derivater

Detektionsgrænse (skønnet):    0,001-0,01%

Analyseusikkerhed (skønnet):  20% RSD

10.11 Biphenyl

CAS nr.:        92-52-4

Prøveforberedelse

Prøven klippes i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Biphenyl bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.12 Bisphenol-A

CAS nr.:        80-05-7

Prøveforberedelse

Epoxy

Prøven klippes/raspes/files i mindre stykker. En passende mængde afvejes og ekstraheres med acetonitril i 24 timer og filtreres.

Polycarbonatplast:

Ca. 1 g prøve opløses i 20 ml dichlormethan og udfældes derefter igen med 100 ml acetone.

Efter centrifugering udtages 2 ml af den klare fase, inddampes og reopløses i 10 ml acetonitril. Blandes med 20 ml vand og filtreres.

PVC:

Prøven klippes/raspes/files i mindre stykker. En passende mængde afvejes og ekstraheres med tetrahydrofuran, der tilsættes methanol og bundfaldet vaskes med en methanol/petroleumether blanding. Hermed fås en methanol-opløselig fraktion (A) og en methanol-uopløselig fraktion (B). Fraktion A inddampes til tørhed og der tilsættes diethylether/svovlsyre (ES). Den opløselige fraktion herfra inddampes til tørhed. En delmængde herfra opløses i en NaOH-opløsning, som blandes med acetonitril i forhold 1:1 ( i de øvrige fraktioner kan andre PVC-bestandele bestemmes).

Analyse

Bisphenol-A bestemmes i ekstrakt ved HPLC/UV med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer) som mobilfase. Detektion ved 280 nm.

Alternativt kan der anvendes en fluorescensdetektor (FLD) eller MS-detektor, hvorved lavere detektionsgrænser kan opnås.

Detektionsgrænse (skønnet):    UV-det.: 5-10 mg/kg,

                                               FLD/MS: 0,05-0,1 mg/kg

Analyseusikkerhed (skønnet):  10% RSD.

Metoden kan også bruges til analyse af bisphenol-F og kan evt. kombineres med analyse af bisphenol-A/F-diglycidylether.

10.13 2,2’-Bisphenol-F-diglycidylether

CAS nr.:        54208-63-8

Prøveforberedelse

Prøven klippes/raspes/files i mindre stykker. En passende mængde afvejes og ekstraheres med acetonitril i 24 timer og filtreres.

Analyse

Bisphenol-F-diglycidylether bestemmes i ekstrakt ved HPLC/UV med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer) som mobilfase. Detektion ved 240-280 nm.

Detektionsgrænse (skønnet):    UV-det.: 5-10 mg/kg

Analyseusikkerhed (skønnet):  10% RSD

Metoden kan også bruges til analyse af bisphenol-A-diglycidylether og kan evt. kombineres med analyse af bisphenol-A eller –F.

10.14 Bly og blyforbindelser

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Der kan anvendes ICP-MS, AAS-flamme eller AAS-grafit på tilsvarende vis.

Detektionsgrænse:          2-10 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.15 Borforbindelser (borsyre, borax, dibortrioxid)

CAS nr.:        12447-40-4 borax
                     11113-50-1 borsyre

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Der kan anvendes ICP-MS, AAS-flamme eller AAS-grafit på tilsvarende vis.

Detektionsgrænse:          2-10 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.16 Bromerede flammehæmmere (PBB, PBDE)

Stofnavn (eksempler):    CAS nr.:

Pentabromdiphenylether       32534-18-9
Octabromdiphenylether        32536-52-0
Decabromdiphenylether        1163-19-5
Tetrabromobisphenol A        79-94-7
Hexabromcyklododecan        25637-99-4

Prøveforberedelse

En delprøve klippes i mindre stykker og ekstraheres med toluen ved Soxhlet ektraktion.

Analyse

Ekstraktet oprenses på aluminiumoxid kolonne og analyseres ved kombineret gas chromatografi og massespektrometri (GC/MS). Kvantificering foretages ved isotopfortyndingsteknik.

Detektionsgrænse:          1-20 mg/kg
Analyseusikkerhed:        10-15%RSD

10.17 Butanonoxim

CAS nr.:        96-29-7

Prøveforberedelse

En delprøve blandes med en sur opløsning af 2,4-dinitrophenylhydrazin i acetonitril.

Analyse

Det dannede DNPH-derivat bestemmes med HPLC/UV med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand/tetrahydrofuran som mobilfase. Detektion ved 360 nm. Alternativt kan der anvendes HPLC/MS.

Detektionsgrænse (skønnet):    UV-det.: 1-5 mg/l

Analyseusikkerhed (skønnet):  10% RSD

Metoden kan også bruges til samtidig analyse af aldehyder og ketoner

10.18 Cadmium og cadmiumforbindelser

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Der kan anvendes ICP-MS, AAS-flamme eller AAS-grafit på tilsvarende vis.

Detektionsgrænse:          2-10 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.19 Chlorerede opløsningsmidler

Stofnavn                        CAS nr.:

Dichlormethan               75-09-2

Tetrachlorethylen  127-18-4

Trichlorethylen      79-01-6

Prøveforberedelse

Prøven klippes i mindre stykker. En mængde afvejes og kommes i glasbeholder af passende størrelse. Beholderen opvarmes til 60°C . Stofferne overføres til ATD-rør (CS) ved hjælp af  en nitrogen strøm.

Analyse

Stofferne bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med electron capture detektor (GC/ECD).

Detektionsgrænse:          10-20 μg/kg

Metodeusikkerhed:         15-20%

10.20 Chlorparafiner

CAS:       85535-84-8

Prøveforberedelse

Prøven klippes i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres. Ekstraktet inddampes og genopløses i pentan. Herefter er ekstraktet klar til analyse

En passende mængde prøve afvejes, klippes i stykker og ekstraheres med heptan ved Soxhlet ektraktion og evt. ultralydsbad. Ekstraktet filtreres og  inddampes til en passende mængde. Eventuelt genopløses I puntan.

Analyse

Chlorparaffiner bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med electron capture detektor (GC/ECD).

Kun kortkædede chlorparafiner C10-C13 kan bestemmes med denne metode.

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.21 Chromater (visse chromatforbindelser inklusive Chrom VI)

Stofnavn:                             CAS:

Chrom VI

Chromtrioxid                   1333-82-0

Natriumdichromat         10588-01-9

Kaliumdichromat             7778-50-9

Strontiumchromat            7789-06-2

Zinkchromat                  13530-65-9

Prøveforberedelse

Alle ovennævnte chromater er vandopløselige. Flydende og faste prøver kan ekstraheres med passende mængde vand.

Efter ekstraktion og filtrering justeres pH til 8-9.

Metoden kan medtage uopløselige chromater (f.eks. blychromat) ved at anvende en basisk ekstraktion med f.eks. en ammoniumsulfat/ammoniak buffer ved pH 8-9.

Analyse

Opløsning eller ekstrakt analyseres ved anionchromatografi med post column derivatisering med sur 1,5-diphenylcarbazide-reagens  og detektion med UV/VIS detektor ved 540 nm.

Detektionsgrænse (skønnet):    0,1-1 μg/l

Analyseusikkerhed (skønnet):  10% RSD

Kommentar

Analysen kan ikke påvise de specifikke chromatforbindelser, der er angivet, da analysen er en påvisning af Chrom VI. Derefter vil en tilbageberegning kunne angive mængden af én af chromatforbindelserne, hvis man ved eller antager, at tilstedeværelsen af Chrom VI netop skyldes den specifikke forbindelse

10.22 Cobaltsulfat

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Der kan anvendes ICP-MS, AAS-flamme eller AAS-grafit på tilsvarende vis.

Detektionsgrænse:          2-10 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.23 Creosot forbindelser ( Benz(a)pyren og benzen)

Stofnavn:                CAS nr.:

Benz(a)pyren          50-32-8

Benzen                   71-43-2

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med en blanding af dichlormethan og methanol, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Benz(a)pyren og benzen bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masse selektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          10 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.24 Cyclohexan-1,2-dicarboxylsyreanhydrid

CAS:       85-42-7

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Cyclohexan-1,2-dicarboxylsyreanhydrid bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.25 Dibenzyl(methyl)benzen og terphenyl

Stofnavn                               CAS:      
Dibenzyl(methyl)benzen               26898-17-9
Terphenyl                                    26140-60-3

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med en blanding af Acetonitril/methanol, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Stofferne bestemmes ved HPLC på en C18 reversed phase kolonne, Acetonitril/mehanol/vand som eluent og detekteres med Diode Array Detektor.

Detektionsgrænse:          10 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15 %

10.26 3,4-Dichloranilin

CAS : 95-76-1

Prøveforberedelse

Prøven ekstraheres surt med vand  eller med acetonitril.

Analyse

HPLC/UV DAD med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer med pH 6-7) som mobilfase. Detektion ved 200-300 nm.

Følsomheden og identifikationssikkerheden kan forøges ved derivatisering af diethanolaminen med naphthylisothiocyanat og efterfølgende analyse på HPLC/UV DAD med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer med pH 6-7) som mobilfase. Detektion ved 200-300 nm.

HPLC/MS kan også anvendes.

Metoden vil kunne medtage andre aromatiske aminer.

Detektionsgrænse (skønnet):    0,001-0,01%

Analyseusikkerhed (skønnet):  20% RSD

10.27 Diethanolamin

CAS :      111-42-2

Prøveforberedelse

Prøven ekstraheres surt med vand eller med acetonitril.

Analyse

Kationchromatografi (evt. med kemisk suppression) med ledningsevne detektor. Mobilfase f.eks. svag salpetersyre eller methansulfonsyre.

Følsomheden og identifikationssikkerheden kan forøges ved derivatisering af diethanolamin med naphthylisothiocyanat og efterfølgende analyse på HPLC/UV DAD med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer med pH 6-7) som mobilfase. Detektion ved 200-300 nm.

Metoden vil kunne medtage andere ethanolaminer. Naphthylisothiocyanat derivatisering kan dog ikke foretages på tertiære aminer (f.eks. triethanolamin).

Detektionsgrænse (skønnet):    0,1 –10 mg/L

Analyseusikkerhed (skønnet):  20% RSD

10.28 N,N-Dimethylformamid (DMF)

CAS:       68-12-2

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En mængde afvejes og kommes i glasbeholder af passende størrelse. Beholderen opvarmes til 60 °C . DMF overføres til ATD-rør (Tenax TA) ved hjælp af en nitrogen strøm.

Analyse

DMF bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masse selektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          10-20 μg/kg

Metodeusikkerhed:         15-20%

10.29 EN 71-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 og 11

Alle analyser og test indeholdt i disse standarder er beskrevet fyldestgørende i de enkelte standarder. Den gældende standard vil altid kunne købes hos Dansk Standard (www.ds.dk).

10.29.1 EN 71-3: Migration af otte metaller

Da denne standard omhandler en kemisk analyse, er der her medtaget en principbeskrivelse for testen/analysen.

Principbeskrivelse

Opløselige stoffer ekstraheres fra legetøjsmateriale med saltsyre svarende til betingelser, der simulerer, at materialet forbliver i kontakt med mavesyren i en periode, efter at det er slugt. Koncentrationerne af metallerne antimon, arsen, barium, cadmium, chrom, bly, kviksølv og selen bestemmes kvantitativt.

Testen skal udføres på forskellig enkeltdele af legetøjet, hvis enkeltdelene har forskellig farve eller består af forskellige materialer.

10.29.2 EN 71-9, 10 og 11: Organiske kemiske stoffer

Disse tre standarder omhandler ligeledes kemiske analyser. EN 71-9 omhandler de krav, der er gældende iht. typen af legetøj, hvorimod EN 71-10 og 11 udelukkende beskriver selve analyserne til brug for laboratorier.

Dvs. det er iht. til kravene i EN 71-9, det skal afgøres, hvorvidt der er krav til netop det legetøj, den enkelte producent/leverandør/forhandler ønsker på markedet.

Der er ikke inkluderet en principbeskrivelse for disse analyser og test, da de dækker over 10 forskellige analyser/test. Disse kan i stedet læses i standarden.

10.30 Fluorerede drivhusgasser

Stofnavn: CAS nr.:

HFC 134a                 811-97-2
HFC 125                  354-33-6
HFC 143a                 420-46-2
HFC 152a                   75-37-6
CF4                            75-73-0
C2F6                          76-16-4
C3F8                          76-19-7
SF6                         2551-62-4

Prøveforberedelse

En delprøve ekstraheres med dimethylformamid (DMF) på rystebord i en lukket flaske i 60 minutter. Prøven henstår natten over.

Analyse

Ekstraktet analyseres ved gaskromatografi med FID og/eller ECD detektor. Alternativt GC/MS.

Detektionsgrænse:          0,1 mg/kg
Analyseusikkerhed:        15% RSD

10.31 Formaldehyd

CAS nr.:  50-00-0

Prøveforberedelse

En delprøve klippes i mindre stykker og ekstraheres med demineraliseret vand. Formaldehyd reageres efterfølgende med Hantzsch-reagens under dannelse af 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidin.

Analyse

Koncentrationen af formaldehyd som bestemmes ved VIS-spektrofotometri.

Detektionsgrænse:          20 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.32 Formamid

CAS nr.:        75-12-7

Prøveforberedelse

Formamiddampe kan opsamles i vand.

Analyse

Formamid bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med FID eller MSD (GC/FID, GC/MSD).

Detektionsgrænse (skønnet):    0,1-5 mg/l afhængig af detektor.

Analyseusikkerhed (skønnet):  15-20% RSD

Metoden kan også bruges til samtidig analyse af andre flygtige organiske forbindelser.

10.33 Glutaral

CAS nr. 111-30-8

Prøveforberedelse

En delprøve blandes med en sur opløsning af 2,4-dinitrophenylhydrazin i acetonitril.

Analyse

Det dannede DNPH-derivat bestemmes med HPLC/UV med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand/tetrahydrofuran som mobilfase. Detektion ved 360 nm. Alternativt kan der anvendes HPLC/MS.

Detektionsgrænse (skønnet):    UV-det.: 10-20 mg/l

Analyseusikkerhed (skønnet):  10% RSD

Metoden kan også bruges til samtidig analyse af andre aldehyder og ketoner

10.34 Glycidyl neodecanoat

CAS nr.:        26761-45-5

Prøveforberedelse

En delprøve ekstraheres med dichlormethan 2 timer på rystebord. Henstand ved stuetemperatur i 16 timer.

Analyse

Ekstraktet analyseres gaskromatografi med masseselektiv detektion (GC/MS).

Detektionsgrænse skønnet:      1 mg/kg
Analyseusikkerhed skønnet:    10% (RSD)

10.35 Glykolethere

Stofnavn:                                      CAS nr.:

2-Ethoxyethanol                       110-80-5

2-Ethoxyethylacetat                  111-15-9

2-Methoxyethanol                     109-86-4

2-Methoxyethyl-acetat                 110-49-6

2-Methoxypropan-1-ol            1589-47-5

2-Methoxypropyl-acetat        70657-70-4

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Glykolethere bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.36 Hexahydro-4-methylphthalsyreanhydrid

CAS nr.:        19438-60-9

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Hexahydro-4-methylphthalsyreanhydrid bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.37 Hydroxybenzener

Stofnavn:                                    CAS nr.:

Hydroquinon (1,4-dihyroxybenzen)    123-31-9

Recorsinol (1,3-dihydroxybenzen)      108-46-3

Prøveforberedelse

Hårfarver kan som regel analyseres direkte efter fortynding i acetonitril og filtrering. Faste  prøver kan ekstraheres i f.eks. aceronitril/vand med tilsat natriumsulfit (antioxidant)

Analyse

HPLC/UV DAD med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/1%- eddikesyre som mobilfase. Detektion ved 280 nm. For at undgå oxidation af hydroquinon til quinon kan der tilsættes natriumsulfit til mobilfase

HPLC/MS kan også anvendes.

Ved lime/harpikser kan evt. frit og ”bundet” indhold af resocinol bestemmes med IR (infrarød spektroskopi).

Metoden vil kunne medtage andre phenoler/hydroxybenzener.

Detektionsgrænse (skønnet):    HPLC: 0,001-0,01%.

                                               IR: 0,1-1%

Analyseusikkerhed (skønnet):  20% RSD

10.38 Hydroxylammoniumsulfat

CAS nr.:        10039-54-0

Prøveforberedelse

Prøven neddeles og ekstraheres med vand.

Analyse

Ekstraktet analyseres for ammonium ved ionkromatografi.

Detektionsgrænse skønnet:      10 mg/kg
Analyseusikkerhed skønnet:    10-15% (RSD)

10.39 Isocyanater

Stofnavn:                                                                 CAS nr.:

Methylendiphenyldiisocyanat (uspec.) MDI 26447-40-5
2,4' MDI                                                      5873-54-1
4,4' MDI                                                        101-68-8

1,3-Diisocyanatomethylbenzen (uspec.) TDI 26471-62-5
2,4 TDI                                                          584-84-9
2,6 TDI                                                            91-08-7

Prøveforberedelse

En delprøve klippes i mindre stykker og ekstraheres med vandfri toluen og tilsættes dibutylamin (DBA) for derivatisering af eventuelle diisocyanater.

Analyse

Analysen foretages ved kombineret væskechromatografi og massespektrometri (LC/MS).

Detektionsgrænse:          0,05 mg/kg.
Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.40 Kobber og kobberforbindelser

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Der kan anvendes ICP-MS, AAS-flamme eller AAS-grafit på tilsvarende vis.

Detektionsgrænse:          2-10 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.41 Kviksølv og kviksølvforbindelser

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Hg analyseres ved cold-vapor AAS eller evt. ICP-MS.

Detektionsgrænse:          2-10 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.42 4,4’- Methylendianilin

CAS nr.:        101-77-9

Prøveforberedelse

Prøven ekstraheres efter neddeling surt med vand  eller med acetonitril.

Analyse

HPLC/UV DAD med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer med pH 6-7) som mobilfase. Detektion ved 200-300 nm.

HPLC/MS kan også anvendes.

Metoden vil kunne medtage andre aromatiske aminer.

Detektionsgrænse (skønnet):    0,001-0,01%

Analyseusikkerhed (skønnet):  20% RSD

10.43 Mercaptobenzothiazol (MBT)

CAS nr.:        149-30-4

Prøveforberedelse

En delprøve klippes i mindre stykker og ekstraheres med dichlormethan.

Analyse

Ekstraktet inddampes til næsten tørhed og der reopløses i acetonitril, hvorefter ekstraktet analyseres ved højtryksvæske chromatografi (HPLC).

Detektionsgrænse:          2-10 mg/kg
Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.44 Molybdentrioxid

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Der kan anvendes ICP-MS, AAS-flamme eller AAS-grafit på tilsvarende vis.

10.45 Natrium- og calciumhypochlorit

Stofnavn:                             CAS nr.:

Natriumhypochlorit         7681-52-9
Calciumhypochlorit          7778-54-3

Prøveforberedelse

Vandige prøver: Ingen udover evt. filtrering.

Findelte faste prøver eller pulvere ekstraheres med vand.

Analyser

Iodometrisk titrering: En kendt delmængde tilsættes overskud af kendt mængde kaliumiodid. Det dannede iod tilbagetitreres med kendt mængde natriumthiosulfat. Der er interferens fra evt. andre oxidationsmidler i prøve.

Analyse for chlorit med anionchromatografi (evt. med kemisk suppression) og ledningsevnedetektor med carbonat/bicarbonat eluent eller KOH eluent.

Detektionsgrænse (skønnet):    0,01-1% afhængig af metode.

Analyseusikkerhed (skønnet):  10-15% RSD.

10.46 Nikkel og nikkelforbindelser

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i passende mindre stykker.

Der udtages en delprøve, som overføres til liner/bombe, tilsættes svovlsyre (95%) og konc. salpetersyre (65%). Der laves en tilsvarende blindprøve.

Liner/bombe anbringes i mikrobølgeovn i henhold til leverandørens anvisninger.

Prøven destrueres i henhold til leverandørens anvisninger for destruktion af plast eller efter følgende:

1 min./250W – 1 min./0W – 4 min./250W – 4 min./400W – 4 min./600W.

Efter afkøling af prøven overføres denne til  målekolbe, og liner skylles efter med dem. vand, som overføres til målekolben. Om nødvendigt filtreres prøven. Der fyldes op til kendt mængde med dem. vand. Opløsningen er herefter klar til analyse

Analyse

Der fremstilles en standardrække i passende koncentrationer i samme matrix som prøver.

ICP’en optimeres/bølgelængdekalibreres i henhold til leverandørens retningslinier, og standarder, blind og prøver samt evt. kontrolprøve og spiket prøve (til bestemmelse af genfinding) sættes efter evt. forudgående fortynding på autosampler.

Der analyseres ved min. 2 bølgelængder.

Ved analyse af plastprøverne kan der anvendes standardaddition i stedet. Destruktionsopløsningen spikes med standard i 2 passende niveauer, og prøver analyseres.

Der kan anvendes ICP-MS, AAS-flamme eller AAS-grafit på tilsvarende vis.

Detektionsgrænse:          2-10 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.47 Octadecyl-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat – Irganox 7076

CAS nr.:        2082-79-3

Prøveforberedelse

En passende mængde prøve afvejes, neddeles og ekstraheres med dichlormethan ved Soxhlet ektraktion. Ekstraktet inddampes til tørhed , genopløses i tetrahydrofuran og filtreres.

Analyse

Stofferne bestemmes ved HPLC på en C18 reversed phase kolonne, THF/Acetonitril/ vand som eluent og detekteres med Diode Array Detektor.

Detektionsgrænse:          5-10 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.48 Octamethylcyclotetrasiloxan

CAS nr.:        556-67-2

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Octamethylcyclotetrasiloxan bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.49 Olieafledte stoffer (bestemmelse af benzen og mineralsk terpentin)

CAS nr.:        -

Prøveforberedelse

Hvis nødvendigt fortyndes prøven I passende opløsningsmiddel; pentan eller dichlormethan.

Analyse

Benzen bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masse selektiv detector (ac/ms).

Detektionsgrænse:          1 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15%

10.50 Organiske tinforbindelser

Gruppen dibutyltin (DBT), dioctyltin (DOT) og triphenyltin (TPT) omfatter en række forbindelser:

CAS nr:      688-73-3

                     56-35-9

            26354-18-7 2

                 4342-30-7

                 4342-36-3

                 4782-29-0

               36631-23-9

               85409-17-2

               24124-25-2

                 3090-35-5

               26239-64-5

                 1983-10-4

                 2155-70-6

               26636-32-8

                 2279-76-7

                   668-34-8

                 1461-25-2

                   900-95-8

Prøveforberedelse

En delprøve udtages og klippes i små stykker. Denne delprøve ekstraheres med eddikesyre i methanol. Ekstraktet udrystes i vandigt medie og derivatiseres ved en ekstraktiv derivatisering med natriumtetraethylborat og pentan.

Analyse

Den organiske fase tilsættes isooktan, opkoncentreres og analyseres ved kombineret gaschromatografi og massespektrometri (GC/MS) ved selektiv ion monitering af de pågældende stoffer. Indholdet beregnes overfor relevante standarder.

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD.

Detektionsgrænse:          0,002 - 0,010 mg/kg

10.51 Overfladeaktive stoffer (der ikke nedbrydes fuldstændigt under anaerobe forhold)

Eksempler: LAS (Lineær Alkylbenzen Sulfat), visse alkansulfonater og visse sulfosuccinater (disse er anionaktive detergenter).

LAS:                       R-C6H4-SO3Na (R=lineær alkyl)

Alkansulfonater:      R2-CH-SO3Na (R=alkyl m.m.)

Sulfosuccinater:       R-OOC-CH2-CHSO3Na-COO-R(Na) (R=alkyl eller andet)

Prøveforberedelse

LAS: Prøven inddampes evt. til tørhed og ekstraheres med basisk methanol. Blandes 1:1 med en dodecylhydrogensulfat-Na-salt-opløsning og filtreres.

Andre: I ukendte kan det være nødvendigt at separere de overfladeaktive stoffer i flere fraktioner (anion, -nonion- og kationaktive) på en aluminiumoxid kolonne med specifikke eluenter før egentlige analyser påbegyndes. Også i materialeprøver vil der ofte forekomme blandinger af overfladeaktive stoffer.

figur

      specifik metode

Analyse

LAS: HPLC/UV DAD med omvendt fase C18 kolonne med gradient af 5% isopropanol -acetonitril/5% isopropanol i 0,04 M NaClO4  som mobilfase. Detektion ved 225 nm. Kvantificering overfor intern standard (C8-LAS).

Til analyse af andre overfladeaktive stoffer kan der med fordel anvendes HPLC/MS eller ionpar chromatografi med ledningsevne detektion.

Detektionsgrænse (skønnet):    0,01-0,1%

Analyseusikkerhed (skønnet):  20% RSD.

10.52 Parfumestoffer

Stofnavn                                                                                    CAS nr.:

Amylcinnamal                                                                          122-40-7

Amylcinnamyl alkohol                                                              101-85-9

Anisylalkohol                                                                           105-13-5

Benzylalkohol                                                                           100-51-6

Benzylbenzoat                                                                          120-51-4

Benzylcinnamat                                                                        103-41-3

Benzylsalicylat                                                                         118-58-1

Cinnamylalkohol                                                                      104-51-1

Cinnamal                                                                                  104-55-2

Citral                                                                                      5392-40-5

Citronellol                                                                                106-22-9

Coumarin                                                                                   91-64-5

d-Limonen                                                                              5989-27-5

Eugenol                                                                                      97-53-0

Farnesol                                                                                 4602-84-0

Geraniol                                                                                   106-24-1

Hexylcinnamaldehyd                                                                101-86-0

Hydroxycitronellal                                                                   107-75-5

Hydroxymethylpentyl-cyclohexencarboxaldehyd                 31906-04-4

Isoeugenol                                                                                  97-54-1

Lilial                                                                                           80-54-6

Linalool                                                                                      78-70-6

Methylheptin carbonat                                                             111-12-6

3-Buten-2-one, 3-methyl-4-(2,6,6-trimethyl-2-cyclohexen-1-yl)- 127-51-5

Prøveforberedelse

En delprøve klippes i mindre stykker og ekstraheres med vand og tert-butylmethylether ved hjælp af udrystning, opvarmning og afkøling i ca. 16 timer.

Analyse

En delprøve af ekstraktet udtages og analyseres direkte ved kombineret gaskromatografi og massespektrometri (GC/MS).

Prøven analyseres for følgende duftstoffer: Anisyl alkohol, Amyl cinnamal, Amylcinnamyl alkohol, Benzyl alkohol, Benzyl benzoat, Benzylcinnamat, Benzyl salicylat, Cinnamyl alkohol, Cinnamal, Citral, Citronellol, Coumarin, Eugenol, Farnesol, Geraniol, Hexylcinnamaldehyd, Hydroxycitronellal, α-Isomethylionon, Lillial, D-limonen, Linalool, Lyral, Isoeugenol, Methyl heptin carbonat, Oakmoss, Treemoss.

Detektionsgrænse:          1-10 mg/kg
Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.53 Pentaerythritol tetrakis (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionat – Irganox1010

CAS nr.:        6683-19-8

Prøveforberedelse

En passende mængde prøve afvejes, neddeles og ekstraheres med dichlormethan ved Soxhlet ektraktion. Ekstraktet inddampes til tørhed , genopløses i tetrahydrofuran og filtreres.

Analyse

Stofferne bestemmes ved HPLC på en C18 reversed phase kolonne, THF/Acetonitril/ vand som eluent og detekteres med Diode Array Detektor.

Detektionsgrænse:          5-10 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.54 PFOS forbindelser (Perfluorooktansulfonat-forbindelser)

CAS nr.:        -

Prøveforberedelse

En delprøve klippes i mindre stykker og ekstraheres med methanol.

Analyse

Ekstraktet analyseres direkte ved omvendt fase-kolonne væskekromatografi med massespektrometrisk detektor (HPLC-MS).

Der detekteres ved elektrospray ionisering i negativ mode. Der anvendes kalibrering med eksterne standarder.

Analysen omfatter følgende komponenter: Perfluorobutansulfonat, Perfluorohexansulfonat, Perfluorooktansulfonat, Perfluorodecansulfonat, Perfluorooktansulfonamid, N-ethyl perfluorooktansulfonamid, Perfluoroheptansyre og Perfluorooktansyre.

Detektionsgrænse:          0,1 mg/kg
Analyseusikkerhed:        15% RSD

10.55 Phenol, 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methyl

CAS nr.:        128-37-0

Prøveforberedelse

En passende mængde prøve afvejes, neddeles og ekstraheres med dichlormethan ved Soxhlet ektraktion. Ekstraktet inddampes til tørhed, genopløses i tetrahydrofuran og filtreres.

Analyse

HPLC/UV/MS analyse med omvendt fase C8 kolonne med methanol/vand  som mobilfase. UV-detektion ved 280 nm og MS-detektion.

Detektionsgrænse (skønnet):    0,05-0,1 mg/kg

Analyseusikkerhed (skønnet):  20% RSD.

Metoden kan også bruges til analyse af andre antioxidanter i plast.

10.56 Phenylglycidylether

CAS nr.:        122-60-1

Prøveforberedelse

Prøven klippes/raspes/files i mindre stykker. En passende mængde afvejes og ekstraheres med acetonitril i 24 timer og filtreres.

Analyse

Phenylglycidylether bestemmes i ekstrakt ved HPLC/UV med omvendt fase C18 kolonne med acetonitril/vand (buffer) som mobilfase. Detektion ved 200-300 nm.

Detektionsgrænse (skønnet):    UV-det.: 5-10 mg/kg

                                               FLD/MS: 0,05-0,1 mg/kg

Analyseusikkerhed (skønnet):  10% RSD.

10.57 Phthalater

Stofnavn:                                                 CAS nr.:

Benzylbutylphthalat                               85-68-7

Di(2-ethylhexyl)phthalat                      117-81-7

Dibutylphthalat                                      84-74-2

Di(2-methoxyethyl)phthalat                 117-82-8

Prøveforberedelse

En delprøve udtages og klippes i stykker af 2-3 mm og ekstraheres i 2 timer med dichlormethan tilsat interne standarder. Prøven står herefter ved stuetemperatur i 16 timer.

Analyse

En delprøve af ekstraktet udtages og analyseres direkte ved kombineret gaschromatografi og massespektrometri (GC/MS) med henblik på identifikation af phthalater. Resultatet beregnes kvantitativt overfor eksterne standarder.

Detektionsgrænse:          5-50 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15% RSD

10.58 Phthalsyre anhydrid, methyltetrahydro – (uspec.)

CAS nr.:        11070-44-3

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Tetrahydro-methylphthalsyreanhydrid bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.59 Visse pigmenter og farvestoffer

Stofnavn:                                                                         CAS nr.:

Acetamid, N-(5-(bis(2-(acetyloxy)ethyl)amino)-2-((2-chlor-4-nitrophenyl)azo)phenyl)                                                       1533-78-4

C.I. Pigment yellow 83:
(2,2'-[(3,3'-Dichloro[1,1'-biphenyl]-4,4'-diyl)bis(azo)]bis
[N-(4-chloro-2,5-dimethoxyphenyl)-3-oxobutyramide])                              5567-15-7

C.I. Pigment yellow 13:
(2,2'-[(3,3'-dDchloro[1,1'-biphenyl]-4,4'-diyl)bis(azo)]
bis[N-(2,4-dimethylphenyl)-3-oxobutyramide])                       5102-83-0

C.I. Pigment orange 13:
(4,4'-[(3,3'-Dichloro[1,1'-biphenyl]-4,4'-diyl)bis(azo)]
bis[2,4-dihydro-5-methyl-2-phenyl-3H-pyrazol-3-one]           3520-72-7

C.I. Pigment yellow 14:
(2,2'-[(3,3'-Dichloro[1,1'-biphenyl]-4,4'-diyl)bis(azo)]
bis[N-(2-methylphenyl)-3-oxobutyramid])                              5468-75-7

1,2-Dihydro-6-hydroxy-1-(3-isopropoxypropyl)-4-methyl-
2-oxo-5-[4-(phenylazo)phenylazo]pyridin-3-carbonitril        85136-74-9

Prøveforberedelse

En delprøve udtages og klippes i små stykker. Delprøven ekstraheres med en vandig bufferopløsning, og reduceres med dithionit, hvorved amindelen frigøres fra azo-farvestoffet. Reaktionsproduktet (aminer) ekstraheres over i t-butylmethylether.

Analyse

Ekstraktet analyseres ved kombineret væskekromatografi med diode array detektor (HPLC/DAD).

Analysen inkluderer følgende aromatiske aminer:
2,4-Diaminoanisol, 2,4-Toluendiamin, o-Toluidin, 4,4-Oxydianilin, Benzidin, p-Chloranilin, p-Cresidin, 4,4'-Methylendianilin, 2-Naphthylamin,
4,4-Thiodianilin, 3,3-Dimethoxybenzidin, 4-Chlor-o-toluidin, 2,4,5-Trimethylanilin, 3,3-Dimethylbenzidin, 3,3-Dimethyl-4,4-diaminodiphenyl methan, 4-Aminodiphenyl, 3,3-Dichlorbenzidin og 4,4-Methylen-bis(2-chlor-anilin)

Analyseusikkerhed:        15% RSD
Detektionsgrænse:  30 mg/kg

Bemærkning:

Analysen inkluderer ikke 3,4,9,10-Perylenetetracarboxylic-dianhydrid (C.I. Pigment red 224: CAS nr. 128-69-8). Det har ikke været muligt at identificere egnet metode for dette pigment inden for projektets rammer.

Acetamid, N-(5-(bis(2-(acetyloxy)ethyl)amino)-2-((2-chlor-4-nitrophenyl)azo)phenyl), CAS nr. 1533-78-4 og 1,2-Dihydro-6-hydroxy-1-(3-isopropoxypropyl)-4-methyl-
2-oxo-5-[4-(phenylazo)phenylazo]pyridin-3-carbonitril, CAS nr. 85136-74-9 vil fraspalte aminer, som ikke pt. er inkluderet i denne metodebeskrivelse. Eurofins vurderer dog, at metoden kunne udvides til også at omfatte disse aminer.

10.60 Propylenoxid

CAS nr.:  75-56-9

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En mængde afvejes og kommes i glasbeholder af passende størrelse. Beholderen opvarmes til 50°C . Stofferne overføres til ATD-rør Chromosorb 106(CS) ved hjælp af  en nitrogen strøm.

Analyse

Propylenoxid bestemmes gaschromatografisk på en polær kolonne med masse selektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          Ikke vurderet

Metodeusikkerhed:         15-20%

10.61 Styren

Stofnavn:               CAS nr.:

Styren                    100-42-5

Biphenyl                   92-52-4

Prøveforberedelse

Prøven neddeles i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med dichlormethan, ultralydsbehandles, henstår natten over og filtreres.

Analyse

Styren bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS)

Detektionsgrænse:          50 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.62 Tjæreprodukter (bestemmelse af PAH)

CAS nr.:        -

Prøveforberedelse

Hvis nødvendigt fortyndes i dichlormethan.

Analyse

PAHér bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masse selektiv detektor (ac/ms).

Detektionsgrænse:          1 mg/kg

Analyseusikkerhed:        10-15%

10.63 Triglycidylisocyanurat (TGIC)

CAS nr.:        2451-62-9

Prøveforberedelse

En delprøve af ikke hærdet produkt eller premix ekstraheres med passende mængde acetonitril/mobilfase. En evt. hærdet maling eller hærdet støv prøve ekstraheres med tetrahydrofuran. Efter tilsætning af vand, frafiltrering af  bundfæld inddampes vandet til tørhed og reopløses i acetonitril på ultralyd.

En delprøve heraf inddampes igen til tørhed og reopløses i mobilfase.

Analyse

HPLC/UV analyse med omvendt fase C18 kolonne med 0.01 M phosphate buffer pH 6.0 i 10% acetonitrile som mobilfase. Detektion ved 205 nm.

Detektionsgrænse (skønnet):    0,01%,

Analyseusikkerhed (skønnet): 20% RSD.

10.64 Tris(1-aziridinyl)phosphinoxid (TEPA)

CAS nr.:        5455-55-1

Prøveforberedelse

Prøven klippes i mindre stykker. En passende mængde afvejes i et headspace glas, der tilsættes en opløsning af KOH, hvorefter glasset lukkes.

Analyse

TEPA bestemmes gaschromatografisk ved brug af headspace teknik og en masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          Kan ikke angives

Metodeusikkerhed:         Kan ikke angives

10.65 Tris(2,3-dibromopropyl)phosphat (TRIS)

CAS nr.:        126-72-7

                     (CH3BrCHBrCH2O-)3PO

Prøveforberedelse

Prøven klippes i mindre stykker. En passende mængde afvejes og elueres med Methanol og filtreres.

Analyse

TRIS bestemmes ved brug af højtryksvæskechromatografisk med masseselektiv detektor (LC/MS).

Detektionsgrænse:          Kan ikke angives

Metodeusikkerhed:         Kan ikke angives

10.66 Trisphenylphosphit

CAS nr.:        101-02-0

Prøveforberedelse

En passende mængde prøve afvejes, neddeles og ekstraheres med dichlormethan ved Soxhlet ektraktion. Ekstraktet inddampes til tørhed , genopløses i tetrahydrofuran og filtreres.

Analyse

Stofferne bestemmes ved HPLC på en C18 reversed phase kolonne, THF/Acetonitril/ vand som eluent og detekteres med Diode Array Detektor.

Detektionsgrænse:          5-10 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.67 Tris(2-chlorethyl)phosphat

CAS nr.:        115-96-8

Prøveforberedelse

En passende mængde prøve afvejes, klippes i stykker og ekstraheres med toluen ved Soxhlet ektraktion. Ekstraktet inddampes til en passende mængde og er herefter klar til analyse.

Analyse

Stoffet bestemmes gaschromatografisk på en upolær kolonne med masseselektiv detektor (GC/MS).

Detektionsgrænse:          10 μg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

10.68 Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphit – Irganox 168

CAS nr.:        31570-04-4

Prøveforberedelse

En passende mængde prøve afvejes, neddeles og ekstraheres med dichlormethan ved Soxhlet ektraktion. Ekstraktet inddampes til tørhed , genopløses i tetrahydrofuran og filtreres.

Analyse

Stofferne bestemmes ved HPLC på en C18 reversed phase kolonne, THF/Acetonitril/ vand som eluent og detekteres med Diode Array Detektor.

Detektionsgrænse:          5-10 mg/kg

Metodeusikkerhed:         10-15%

 

| Forside | | Indhold | | Forrige | | Top |



Version 1.0 Juli 2008, © Miljøstyrelsen.