| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |

Kortlægning og sundhedsmæssig vurdering af produkter til brug ved ømhed og skader efter sport m.m

3 Kvantitative kemiske analyser

3.1 Kvantitativ bestemmelse af flygtige og semiflygtige forbindelser (GC/MS screening)

Efter samråd med Miljøstyrelsen blev der udvalgt en række stoffer til kvantificering. Idet metoden anvendt i forbindelse med den udførte screening ikke kunne anvendes som analysemetode til kvantificering af indholdet af organiske stoffer i produkterne, blev det besluttet at anvende Solid Phase Micro Extraction (SPME) som samplingsprincip kombineret med GC/MS.

3.1.1 Analysemetode for kvantitativ SPME-GC/MS-metode

Prøven blev afvejet i et 20 ml membranglas. Der er til prøven tilsat 3 forskellige isotopmærkede, interne standarder (Toluen-d8, phenol-d6 og naphthalen-d8). Headspace blev samplet i 15 min. ved SPME og efterfølgende analyseret ved gaschromatografi med massespektrometrisk detektion (GC/MS). Følgende parametre blev anvendt:

Tabel 3.1 Analyseparametre for SPME-GC/MS-analysen

GC/MS-Instrument Thermo Finnigan, DSQ
MS-parametre Autotune, 35-300 m/z, solvent delay: 4,0 min.
GC-parametre Ovn prog: 40 °C i 1 min., 10 °C/min. til 260 °C hold i 2 min.
Injektor: 290 C, splitless time: 0,5 min.
Bæregas: Helium, constant flow: 1,0 ml/min.
Kolonne: Valcobond VB-1, 30 m x 0,25 mm, film: 1,5 μm
SPME-parametre Fiber: 100 μm PDMS
Headspace-temperatur: 35 °C

Der er foretaget kalibrering af metoden på 6 forskellige koncentrationsniveauer fra 0,1 til 50 μg pr. headspace-glas.

Analysemetodens detektionsgrænse er bestemt til 1 mg/kg, og analyseusikkerheden ligger i intervallet fra 10-25 % RSD, afhængig af komponent.

3.1.2 Resultater i mg/kg for SPME-GC/MS-analysen

De i forbindelse med den udførte GC/MS-analyse kvantificerede indhold er gengivet i nedenstående tabeller.

Tabel 3.2 Resultater af SPME-GC/MS-analysen i mg/kg

Komponent CAS nr. Prøvemærkning
1 2 3 4 5 8
Toluen 89-83-8 < 1 3,0 < 1 < 1 < 1 2,3
Dimethyl sulfon 67-71-0 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1
Benzaldehyd 100-52-7 < 1 4.200 < 1 < 1 < 1 < 1
α-Pinen 7785-70-8 < 1 12.000 550 1.700 < 1 27.000
Phenol 108-95-2 < 1 < 1 < 1 2,4 5,6 11
Camphen 79-92-5 < 1 360 3,4 300 < 1 130
Benzyl alkohol 100-51-6 < 1 9,2 < 1 < 1 < 1 < 1
p-Methylanisol 104-93-8 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1
3-Caren 13466-78-9 < 1 240 1,7 290 < 1 < 1
D-Limonen 5989-27-5 9,8 19.000 400 1.500 < 1 1.000
Linalool 78-70-6 2,2 1.900 93 1.000 < 1 100
Kamfer 21368-68-3 5,3 77.000 5.100 980 < 1 8,2
Methyl salicylat 119-36-8 51.000 5.300 6,4 < 1 < 1 50.000
Estragole 140-67-0 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1 11
2-Phenoxy etanol 122-99-6 390 < 1 9.000 < 1 4.900 680
Cinnamal 104-55-2 < 1 10.000 < 1 < 1 < 1 < 1
Eugenol 97-53-0 < 1 27.000 < 1 < 1 < 1 < 1
Isoeugenol 97-54-1 < 1 1.600 < 1 < 1 < 1 < 1

Tabel 3.2 fortsat - Resultater af SPME-GC/MS-analysen i mg/kg

Komponent CAS nr. Prøvemærkning
12 13 15 C E H
Toluen 89-83-8 < 1 < 1 1,7 < 1 2,6 4,4
Dimethyl sulfon 67-71-0 < 1 8.200 8,0 57 < 1 < 1
Benzaldehyd 100-52-7 < 1 < 1 < 1 2,0 < 1 < 1
α-Pinen 7785-70-8 < 1 16 19.000 < 1 33.000 22.000
Phenol 108-95-2 < 1 16 4,4 < 1 6,5 2,0
Camphen 79-92-5 < 1 < 1 48 < 1 47 150
Benzyl alkohol 100-51-6 < 1 7,3 < 1 < 1 < 1 < 1
p-Methylanisol 104-93-8 < 1 9,5 < 1 < 1 < 1 < 1
3-Caren 13466-78-9 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1
D-Limonen 5989-27-5 1,1 1,1 170 44 2.300 870
Linalool 78-70-6 < 1 43 30 6,3 1.700 1.800
Kamfer 21368-68-3 2.500 < 1 9,0 < 1 < 1 < 1
Methyl salicylat 119-36-8 < 1 < 1 45.000 < 1 67.000 76.000
Estragole 140-67-0 < 1 < 1 8,0 < 1 10 14
2-Phenoxy etanol 122-99-6 < 1 410 < 1 < 1 < 1 < 1
Cinnamal 104-55-2 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1
Eugenol 97-53-0 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1
Isoeugenol 97-54-1 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1 < 1

”< 1” betyder, at indholdet er mindre end detektionsgrænsen for den anvendte analysemetode (1 mg/kg)

3.2 Specifik måling for indhold af organiske opløsningsmidler

Det var ikke muligt med den anvendte SPME-GC/MS-metode at foretage en kvantificering af indholdet af de identificerede organiske opløsningsmidler, hvorfor der blev udviklet en GC/FID-baseret metode til formålet.

3.2.1 Analysemetode for kvantitativ måling af organiske opløsningsmidler

Følgende parametre blev anvendt til den specifikke måling for organiske opløsningsmidler:

Tabel 3.3 Analyseparametre for GC/FID-analysen til måling for organiske opløsningsmidler

GC-Instrument HP 5890
GC-parametre Ovn program: Isoterm ved 80 °C.
Injektor: 225 °C, FID-detektor: 225 °C
Bæregas: Nitrogen, konstant flow: 25 ml/min.
Kolonne: 4 m, 10 % carbowax 1500
Opløsningsmiddel Dimethylformamide (DMF)

3.2.2 Resultater af den specifikke måling for organiske opløsningsmidler

Det identificerede indhold er gengivet i Tabel 3.4.

Tabel 3.4 Resultater for den specifikke måling for organiske opløsningsmidler

Komponent CAS nr. Prøvemærkning
1 2 3 4 5 8 12 13 15 C E H
Toluen * 89-83-8   3 ppm       2,3 ppm     1,7 ppm 2,6 ppm   4,4 ppm
Etanol 64-17-5       54 % 2,2 %         14 %    
2-Propanol 67-63-0             27 %          
tert-Butanol 75-65-0                   0,35 %    
Acetone 67-64-1                   1,9 %    

* Indholdet af toluen er bestemt ved SPME-GC/MS jf. afsnit 3.1.1.

Et tomt felt betyder, at der ikke blev fundet indhold af det pågældende opløsningsmiddel i den pågældende prøve.

3.3 Prioritering af stoffer i produkter til brug ved ømhed og skader

På baggrund af den gennemførte sundhedsmæssige screening og den kvantitative analyse er der udvalgt en række stoffer til sundhedsmæssig vurdering.

Det er i samarbejde med Miljøstyrelsen vurderet, at de mest interessante stoffer er:

  • Kamfer
  • Dimethyl sulfon
  • D-Limonen
  • Methyl salicylat
  • 2-phenoxyetanol
  • α-Pinen.

Herudover er undersøgt følgende opløsningsmidler:

  • Etanol
  • 2-Propanol
  • Acetone
  • tert-Butyl alkohol.

 

| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top |



Version 1.0 December 2006, © Miljøstyrelsen.