|
Planteoptag af miljøfremmede, organiske stoffer fra slam
9. Bilag 1
Analyseresultater og metodebeskrivelse for GC-MS screening af slam, jord og
slam/jordblandinger på VKI, forsøg med byg, 1996.
Resultater fra screening af fast prøve ved GC-MS.
1. Blødgørere og trifosforestre.
| Blødgørere og trifosforestre |
Enhed |
Slam |
Gødet jord |
JHO ABCD |
JH5 ABCD |
| |
|
27/11
-96 |
27/11
-96 |
18/12
-96 |
18/12
-96 |
| Bis(2-chlorethoxy)methan Bis(2-chlorethyl)ether
Bis(2-chlorisopropyl)ether
Bis(2-ethylhexyl)phthalat (DEHP)
Bromphenylphenyl ether, 4-
Butylbenzylphthalat
Chlorphenylphenyl ether, 4-
Diethyl phthalat
Dimethyl phthalat
Di-n-butyl phthalat
Di-n-octyl phthalat
Nonylphenol (+ethoxylater)
Tributylfosfat
Tricresylfosfat
Triphenylfosfat |
µg/kg TS |
< 20
< 20
< 20
65.000
< 150
81
< 150
74
< 20
< 20
34
44.000
3.800
37.000
94 |
< 20
< 20
< 20
270
< 150
< 20
< 150
< 20
< 20
45
< 20
150
< 20
120
< 20 |
< 20
< 20
< 20
46
< 150
< 20
< 150
< 20
< 20
< 20
< 20
84
< 20
42
< 20 |
< 20
< 20
< 20
3.900
< 150
23
< 150
< 20
< 20
< 20
44
810
130
4.400
< 20 |
Dato: 10. marts 1997
Init.: SUB
Sag: 10099
Resultatskema 1.1
Risø
Att.: Christian Grøn
Resultater fra screening af fast prøve ved GC-MS.
2. Chlorbenzener.
| Chlorbenzener |
Enhed |
Slam
|
Gødet jord
|
JHO ABCD
|
JH5 ABCD
|
| |
|
27/11
-96 |
27/11
-96 |
18/12
-96 |
18/12
-96 |
| Dichlorbenzen, 1,2- Dichlorbenzen,
1,3-
Dichlorbenzen, 1,4-
Trichlorbenzen, 1,2,4-
Tetrachlorbenzen, 1,2,4,5-
Hexachlorbenzen
Hexachlorbutadien
Hexachlorcyclopentadien
Hexachlorethan |
µg/
kg TS |
< 5
13
150
< 5
6
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
8
< 5 |
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 5
< 5
12
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
Dato: 8. marts 1997
Init.: SUB
Sag: 10099
Resultatskema 1.2
Risø
Att.: Christian Grøn
Resultater fra screening af fast prøve ved GC-MS.
3. Phenoler.
| Phenoler |
Enhed |
Slam |
Gødet
jord |
JHO
ABCD |
JH5
ABCD |
| |
|
27/11
-96 |
27/11
-96 |
18/12
-96 |
18/12
-96 |
| Chlor-3-methylphenol, 4- Chlorphenol,
2-
Dichlorphenol, 2,4-
Dichlorphenol, 2,6-
Dimethylphenol, 2,4-
Methylphenol, 2-
Methylphenol, 3/4-
Nitrophenol, 2-
Nitrophenol, 4-
Pentachlorphenol
Phenol
Tetrachlorphenol, 2,3,4,6-
Trichlorphenol, 2,4,5-
Trichlorphenol, 2,4,6- |
µg/
kg TS |
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
67
46
< 5
< 5
< 5
12
< 5
< 5
30 |
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
Dato: 8. marts 1997
Init.: SUB
Sag: 10099
Resultatskema 1.3
Risø
Att.: Christian Grøn
Resultater fra screening af fast prøve ved GC-MS.
4. PAH .
| PAH |
Enhed |
Slam |
Gødet jord |
JHO ABCD |
JH5 ABCD |
| |
|
27/11
-96 |
27/11
-96 |
18/12
-96 |
18/12
-96 |
| Acenaphthen Acenaphthylen
Anthracen
Benzo(a)anthracen
Benzo(bjk)fluoranthen
Benzo(ghi)perylen
Benzo(a)pyren
Chrysen/Triphenylen
Dibenzo(ah)anthracen
Fluoranthen
Fluoren
Indeno(1,2,3-cd)pyren
Naphthalen
Methylnaphthalener (C1)
Dimethylnaphthalener (C2)
Phenanthren
Pyren
Trimethylnaphthalener (C3) |
µg/
kg TS |
180
< 10
270
46
270
140
160
< 10
210
18
160
25
490
1.600
5.300
2.900
32
5.100 |
< 10
< 10
< 10
< 10
81
15
10
16
< 10
17
< 10
30
28
15
36
21
< 10
50 |
< 10
< 10
< 10
< 10
25
< 10
< 10
29
< 10
< 10
< 10
< 10
10
< 10
< 10
13
< 10
< 10 |
< 10
< 10
< 10
< 10
280
43
130
-*
< 10
12
17
12
27
100
470
26
10
590 |
*: Ikke bestemt pga. interferens.
Dato: 8. marts 1997
Init.: SUB
Sag: 10099
Resultatskema 1.4
Risø
Att.: Christian Grøn
Resultater fra screening af fast prøve ved GC-MS.
5. PCB og chlorerede pesticider.
| PCB og chlorerede pesticider |
Enhed |
Slam |
Gødet jord |
JHO ABCD |
JH5 ABCD |
| |
|
27/11
-96 |
27/11
-96 |
18/12
-96 |
18/12
-96 |
| Aldrin HCH, alfa-
HCH, beta-
HCH, delta-
HCH, gamma-
DDD, p,p'-
DDE, p,p'-
DDT, p,p'-
Dieldrin
Endosulfan I
Endosulfan II
Endosulfan sulfat
Endrin
Heptachlor
Heptachlorepoxid
Methoxychlor
CB #28
CB #52
CB #101
CB #118
CB #138
CB #153
CB #180 |
µg/
kg TS |
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 5
22
45
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 15
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
Dato: 8. marts 1997
Init.: SUB
Sag: 10099
Resultatskema 1.5
Risø
Att.: Christian Grøn
Resultater fra screening af fast prøve ved GC-MS. - 6. Pesticider +
diverse.
| Pesticider + diverse |
Enhed |
Slam |
Gødet jord |
JHO ABCD |
JH5 ABCD |
| |
|
27/11
-96 |
27/11
-96 |
18/12
-96 |
18/12
-96 |
| Chlorbenzilat Chlornaphthalen,
2-
D, 2,4-
DB, 2,4,5-
DP, 2,4-
Diallat
Dimethoat
Dinitrotoluen, 2,4-
Dinitrotoluen, 2,6-
Disulfoton
Ethylmethansulfonat
Ethyl parathion
Famphur
Isodrin
Isophoron
Isosafrol, cis- og trans-
Kepon
MCPA, 2,4-
MCPP
Methylcholanthren, 3-
Methyl parathion
Napthoquinon, 1,4-
Nitrobenzen
Phorat
Pronamid
Safrol
T, 2,4,5-
TP, 2,4,5-
Thionazin
Triethylfosforothionat, o,o,o- |
µg/kg TS |
< 5
100
< 5
< 5
< 5
< 5
< 100*
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 100*
**
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 5
24
< 5
< 5
< 5
< 5
< 100*
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 100*
**
< 5
< 5
43
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 100*
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 100*
**
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 100*
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 100*
**
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5
< 5 |
*: Forhøjet detektionsgrænse pga. interferens. **: Ikke bestemt pga.
interferens
GC-MS MULTI-SCREENING FOR UDVALGTE ORGANISKE FORBINDELSER.
PRINCIP: Gaschromatografi/massespektrometrimetoden dækker
bestemmelsen af mere end 100 organiske forbindelser, der kan ekstraheres med et organisk
opløsningsmiddel.
Forbehandling af prøver
Faste prøver, sedimenter og slam (TS > 10%). En afvejet mængde
prøve (ca. 50 g eller svarende til 10 g tørstof) ekstraheres med dichlormethan efter, at
pH er justeret til under 2. Dichlormethan ekstraktet tørres og opkoncentreres. En
delprøve tages fra til analyse for blødgørere. Ekstraktet behandles med aktiveret
kobber, derivatiseres vha. diazomethan, oprenses på Florisil søjle.
Analyse af prøver og resultat af screening
Ekstrakterne analyseres ved GC-MS i scan mode vha. pulsed splitless
injektion, kapillær kolonne og temperaturprogrammering. Kvalitativ identifikation af
parametrene i ekstraktet udføres ved brug af retentionstid og relativ abundance for
udvalgte karakteristiske masser (m/z), og en kvalifikationsværdi (Qvalue %) beregnes for
hver kalibreret forbindelse, ved at Qualifier ion forholdet sammenlignes med metodens
database.
For hvert ekstrakt bestemmes indholdet af hver specifik forbindelse i
ekstraktet ved kvantisering efter kalibrering med eksterne standardopløsninger, der
indeholder de ca. 100 forbindelser. Beregningen foretages vha. en karakteristisk ion under
anvendelse af intern standard. En liste over de kalibrerede organiske parametre er
vedlagt.
INTERN KVALITETSKONTROL: Genfinding beregnes ud fra
surrogatstandarder, der tilsættes inden ekstraktionen. Resultaterne er ligeledes
kontrolleret ved samtidig analyse af spikede, naturlige jordprøver.
DETEKTIONSGRÆNSER: Metodens detektionsgrænser ligger mellem 1
og 150 mg/kg TS for faste prøver. Detektionsgrænserne kan evt. sænkes ved anvendelse af
GC-MS i SIM mode, men herved mistes metodens fleksibilitet til at identificere ikke
kalibrerede parametre.
Parameterliste
1. Blødgørere og trifosforestre.
| * *
*
*
*
*
*
* |
Bis(2-chlorethoxy)methan
Bis(2-chlorethyl)ether
Bis(2-chlorisopropyl)ether
Bis(2-ethylhexyl)phthalat (DEHP)
Bromphenylphenyl ether, 4-Butylbenzylphthalat
Chlorphenylphenyl ether, 4-
Diethyl phthalat |
* *
*
*
*
*
*
* |
Dimethyl phthalat
Di-n-butyl phthalat
Di-n-octyl phthalat
Nonylphenol (+ethoxylater)
Tributylfosfat
Tricresylfosfat
Triphenylfosfat |
2. Chlorbenzener.
| * *
*
*
* |
Dichlorbenzen, 1,2-
Dichlorbenzen, 1,3-
Dichlorbenzen, 1,4-
Trichlorbenzen, 1,2,4-
Tetrachlorbenzen, 1,2,4,5- |
* *
*
* |
Hexachlorbenzen
Hexachlorbutadien
Hexachlorcyclopentadien
Hexachlorethan |
3. Phenoler.
| * *
*
*
*
*
*
* |
Chlor-3-methylphenol, 4-
Chlorphenol, 2-
Dichlorphenol, 2,4-
Dichlorphenol, 2,6-
Dimethylphenol, 2,4-
Methylphenol, 2-
Methylphenol, 3-
Methylphenol, 4- |
* *
*
*
*
*
* |
Nitrophenol, 2-
Nitrophenol, 4-
Pentachlorphenol
Phenol
Tetrachlorphenol, 2,3,4,6-
Trichlorphenol, 2,4,5-
Trichlorphenol, 2,4,6- |
4. PAH.
| * *
*
*
*
*
*
*
* |
Acenaphthen
Acenaphthylen
Anthracen
Benzo(a)anthracen
Benzo(b)fluoranthen
Benzo(k)fluoranthen
Benzo(ghi)perylen
Benzo(a)pyren
Chrysen/Triphenylen |
* *
*
*
*
*
*
*
* |
Dibenzo(ah)anthracen
Fluoranthen
Fluoren
Indeno(1,2,3-cd)pyren
Naphthalen
Methylnaphthalener (C1)
Dimethylnaphthalener (C2)
Phenanthren
Trimethylnaphthalener (C3) |
5. PCB og chlorerede pesticider.
| * *
*
*
*
*
*
*
*
*
*
* |
Aldrin
HCH, alfa-
HCH, beta-
HCH, delta-
HCH, gamma-
DDD, p,p'-
DDE, p,p'-
DDT, p,p'-
Dieldrin
Endosulfan I
Endosulfan II
Endosulfan sulfat |
* *
*
*
*
*
*
*
*
*
* |
Endrin
Heptachlor
Heptachlorepoxid
Methoxychlor
CB #28
CB #52
CB #101
CB #118
CB #138
CB #153
CB #180 |
Dato: 8. marts 1997
Init.: SUB
Sag: 10099
Analysemetode 1.3
Risø
Att.: Christian Grøn
6. Pesticider og diverse andre.
| * *
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
* |
Chlorbenzilat
D, 2,4-
DB, 2,4-
DP, 2,4-
Diallat
Dimethoat
Dinitrotoluen, 2,4-
Dinitrotoluen, 2,6-
Disulfoton
Ethylmethansulfonat
Ethyl parathion
Famphur
Isodrin
Isophoron
Isosafrol, cis- og trans- |
* *
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
* |
Kepon
MCPA, 2,4-
MCPP
Methylcholanthren, 3-
Methyl parathion
Napthoquinon, 1,4-
Nitrobenzen
Phorat
Pronamid
Safrol
T, 2,4,5-
TP, 2,4,5-
Thionazin
Triethylfosforothionat, o,o,o- |
GC-MS.MET 100397/SUB
|