|
Planteoptag af miljøfremmede, organiske stoffer fra slam
10. Bilag 2
Analyseresultater og metodebeskrivelse for GC-MS screening af slam, jord og
slam/jordblandinger på VKI, forsøg med gulerødder og byg, 1998.
Resultater fra GC-MS multi-screening af 6 jord/slam
Prøverne er modtaget den 18. maj 1998
I: Blødgørere, trifosforestre, chlorbenzener og phenoler
| Prøve |
Slam GC-MS |
Jord, gødet |
GJH0ABCD |
| Bis(2-chlorethoxy)methan Bis(2-chlorethyl)ether
Bis(2-chlorisopropyl)ether
Bis(2-ethylhexyl)phthalat (DEHP)
Bromphenylphenyl ether, 4-
Butylbenzylphthalat
Chlorphenylphenyl ether, 4-
Diethyl phthalat
Dimethyl phthalat
Di-n-butyl phthalat
Di-n-octyl phthalat
Nonylphenol (+ethoxylater)
Tributylfosfat
Tricresylfosfat
Triphenylfosfat |
<40 <40
180
58000
<25
72
<25
<40
<40
390
310
51000
1600
890
190 |
<40 <40
<40
83
<25
<40
<25
<40
<40
140
<40
230
<35
<35
<35 |
<40 <40
<40
46
<25
<40
<25
<40
<40
<40
<40
130
<35
<35
<35 |
| Dichlorbenzen, 1,2- Dichlorbenzen,
1,3-
Dichlorbenzen, 1,4-
Trichlorbenzen, 1,2,4-
Tetrachlorbenzen, 1,2,4,5-
Hexachlorbenzen
Hexachlorbutadien
Hexachlorcyclopentadien
Hexachlorethan |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<15
<15
<15 |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<15
<15
<15 |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<15
<15
<15 |
| Chlor-3-methylphenol, 4- Chlorphenol,
2-
Dichlorphenol, 2,4-
Dichlorphenol, 2,6-
Dimethylphenol, 2,4-
Methylphenol, 2-
Methylphenol, 3/4-
Nitrophenol, 2-
Nitrophenol, 4-
Pentachlorphenol
Phenol
Tetrachlorphenol, 2,3,4,6-
Trichlorphenol, 2,4,5-
Trichlorphenol, 2,4,6- |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
23 |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
Koncentrationer er angivet i µg/kg TS
Dato: 22. september 1998
Init.: JEV
Sag: 10099
Side 3 af 10
Risø
att.: Christian Grøn
Resultatskema 1b
Resultater fra GC-MS multi-screening af 6 jord/slam
Prøverne er modtaget den 18. maj 1998
I: Blødgørere, trifosforestre, chlorbenzener og phenoler
| Prøve |
GJH3ABCD |
GJH5ABCD |
GJH5E |
| Bis(2-chlorethoxy)methan Bis(2-chlorethyl)ether
Bis(2-chlorisopropyl)ether
Bis(2-ethylhexyl)phthalat (DEHP)
Bromphenylphenyl ether, 4-
Butylbenzylphthalat
Chlorphenylphenyl ether, 4-
Diethyl phthalat
Dimethyl phthalat
Di-n-butyl phthalat
Di-n-octyl phthalat
Nonylphenol (+ethoxylater)
Tributylfosfat
Tricresylfosfat
Triphenylfosfat |
<40 <40
<40
120
<25
<40
<25
<40
<40
120
<40
100
<35
<35
<35 |
<40 <40
<40
3300
<25
<40
<25
<40
<40
<40
<40
2200
40
<35
<35 |
<40 <40
<40
3500
<25
<40
<25
<40
<40
160
<40
2300
<35
64
<35 |
| Dichlorbenzen, 1,2- Dichlorbenzen,
1,3-
Dichlorbenzen, 1,4-
Trichlorbenzen, 1,2,4-
Tetrachlorbenzen, 1,2,4,5-
Hexachlorbenzen
Hexachlorbutadien
Hexachlorcyclopentadien
Hexachlorethan |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<15
<15
<15 |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<15
<15
<15 |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<15
<15
<15 |
| Chlor-3-methylphenol, 4- Chlorphenol,
2-
Dichlorphenol, 2,4-
Dichlorphenol, 2,6-
Dimethylphenol, 2,4-
Methylphenol, 2-
Methylphenol, 3/4-
Nitrophenol, 2-
Nitrophenol, 4-
Pentachlorphenol
Phenol
Tetrachlorphenol, 2,3,4,6-
Trichlorphenol, 2,4,5-
Trichlorphenol, 2,4,6- |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
<10 <10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
Koncentrationer er angivet i µg/kg TS
Dato: 22. september 1998
Init.: JEV
Sag: 10099
Side 4 af 10
Risø
att.: Christian Grøn
Resultatskema 2a
Resultater fra GC-MS multi-screening af 6 jord/slam
Prøverne er modtaget den 18. maj 1998
II: PAH, PCB og chlorerede pesticider
| Prøve |
Slam |
Jord, gødet |
GJH0ABCD |
| Acenaphthen Acenaphthylen
Anthracen
Benzo(a)anthracen
Benzo(bjk)fluoranthen
Benzo(ghi)perylen
Benzo(a)pyren
Chrysen/Triphenylen
Dibenzo(ah)anthracen
Fluoranthen
Fluoren
Indeno(1,2,3-cd)pyren
Naphthalen
Methylnaphthalener (C1)
Dimethylnaphthalener (C2)
Phenanthren
Pyren
Trimethylnaphthalener (C3) |
440 73
*
230
500
37
290
250
21
84
120
31
<15
4800
19000
2100*
22
16000 |
<15 <15
<15
<15
21
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
31 |
<15 <15
<15
<15
16
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
36 |
| Aldrin HCH,
alfa-
HCH, beta-
HCH, delta-
HCH, gamma-
DDD, p,p'-
DDE, p,p'-
DDT, p,p'-
Dieldrin
Endosulfan I
Endosulfan II
Endosulfan sulfat
Endrin
Heptachlor
Heptachlorepoxid
Methoxychlor
CB #28
CB #52
CB #101
CB #118
CB #138
CB #153
CB #180 |
<20 <20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
<20 <20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
<20 <20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
Koncentrationer er angivet i µg/kg TS
* Sum af Phenanthren og Anthracen
Dato: 22. september 1998
Init.: JEV
Sag: 10099
Side 4 af 10
Risø
att.: Christian Grøn
Resultatskema 2a
Resultater fra GC-MS multi-screening af 6 jord/slam
Prøverne er modtaget den 18. maj 1998
II: PAH, PCB og chlorerede pesticider
| Prøve |
GJH3ABCD |
GJH5ABCD |
GJH5E |
| Acenaphthen Acenaphthylen
Anthracen
Benzo(a)anthracen
Benzo(bjk)fluoranthen
Benzo(ghi)perylen
Benzo(a)pyren
Chrysen/Triphenylen
Dibenzo(ah)anthracen
Fluoranthen
Fluoren
Indeno(1,2,3-cd)pyren
Naphthalen
Methylnaphthalener (C1)
Dimethylnaphthalener (C2)
Phenanthren
Pyren
Trimethylnaphthalener (C3) |
<15 <15
<15
<15
15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
17 |
<15 <15
*
21
51
<15
31
41
<15
42
<15
28
<15
21
280
48*
61
270 |
<15 <15
*
16
78
<15
32
41
<15
56
<15
<15
<15
92
450
80*
65
390 |
| Aldrin HCH,
alfa-
HCH, beta-
HCH, delta-
HCH, gamma-
DDD, p,p'-
DDE, p,p'-
DDT, p,p'-
Dieldrin
Endosulfan I
Endosulfan II
Endosulfan sulfat
Endrin
Heptachlor
Heptachlorepoxid
Methoxychlor
CB #28
CB #52
CB #101
CB #118
CB #138
CB #153
CB #180 |
<20 <20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
<20 <20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
<20 <20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<20
<40
<10
<10
<10
<10
<10
<10
<10 |
Koncentrationer er angivet i µg/kg TS
* Sum af Phenanthren og Anthracen
Dato: 22. september 1998
Init.: JEV
Sag: 10099
Side 5 af 10
Risø
att.: Christian Grøn
Resultatskema 2b
Resultater fra GC-MS multi-screening af 6 jord/slam
Prøverne er modtaget den 18. maj 1998
III: Pesticider og diverse andre forbindelser
| Prøve |
Slam GC-MS |
Jord, gødet GC-MS |
gjhoabcd GC-MS |
| Chlorbenzilat Chlornaphthalen,
2-
D, 2,4-
DB, 2,4,5-
DP, 2,4-
Diallat
Dimethoat
Dinitrotoluen, 2,4-
Dinitrotoluen, 2,6-
Disulfoton
Ethylmethansulfonat
Ethyl parathion
Famphur
Isodrin
Isophoron
Isosafrol, cis- og trans-
Kepon
MCPA, 2,4-
MCPP
Methylcholanthren, 3-
Methyl parathion
Napthoquinon, 1,4-
Nitrobenzen
Phorat
Pronamid
Safrol
T, 2,4,5-
TP, 2,4,5-
Thionazin
Triethylfosforothionat, o,o,o- |
<15 <15
<15
<15
<15
<15
<15
<20
<20
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
16
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15 |
<15 <15
<15
<15
<15
<15
<15
<20
<20
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15 |
<15 <15
<15
<15
<15
<15
<15
<20
<20
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15 |
Koncentrationer er angivet i µg/kg TS
Dato: 22. september 1998
Init.: JEV
Sag: 10099
Side 6 af 10
Risø
att.: Christian Grøn
Resultatskema 3a
Resultater fra GC-MS multi-screening af 6 jord/slam
Prøverne er modtaget den 18. maj 1998
III: Pesticider og diverse andre forbindelser
| Prøve |
GJH3ABCD |
GJH5ABCD |
GJH5E |
| Chlorbenzilat Chlornaphthalen,
2-
D, 2,4-
DB, 2,4,5-
DP, 2,4-
Diallat
Dimethoat
Dinitrotoluen, 2,4-
Dinitrotoluen, 2,6-
Disulfoton
Ethylmethansulfonat
Ethyl parathion
Famphur
Isodrin
Isophoron
Isosafrol, cis- og trans-
Kepon
MCPA, 2,4-
MCPP
Methylcholanthren, 3-
Methyl parathion
Napthoquinon, 1,4-
Nitrobenzen
Phorat
Pronamid
Safrol
T, 2,4,5-
TP, 2,4,5-
Thionazin
Triethylfosforothionat, o,o,o- |
<15 <15
<15
<15
<15
<15
<15
<20
<20
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15 |
<15 <15
<15
<15
<15
<15
<15
<20
<20
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15 |
<15 <15
<15
<15
<15
<15
<15
<20
<20
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15
<15 |
Koncentrationer er angivet i µg/kg TS
Dato: 22. september 1998
Init.: JEV
Sag: 10099
Side 7 af 10
Risø
att.: Christian Grøn
Resultatskema 3b
GC-MS MULTI-SCREENING FOR UDVALGTE ORGANISKE FORBINDELSER.
PRINCIP: Gaschromatografi/massespektrometrimetoden dækker bestemmelsen af mere end
100 organiske forbindelser, der kan ekstraheres med et organisk opløsningsmiddel.
Forbehandling af prøver
Faste prøver, sedimenter og slam (TS > 10%). En afvejet mængde prøve (ca. 50 g
eller svarende til 10 g tørstof) ekstraheres med dichlormethan efter, at pH er justeret
til under 2. Dichlormethan ekstraktet tørres og opkoncentreres. En delprøve tages fra
til analyse for blødgørere. Ekstraktet behandles med aktiveret kobber, derivatiseres
vha. diazomethan, oprenses på Florisil søjle.
Analyse af prøver og resultat af screening
Ekstrakterne analyseres ved GC-MS i scan mode vha. pulsed splitless injektion,
kapillær kolonne og temperaturprogrammering. Kvalitativ identifikation af parametrene i
ekstraktet udføres ved brug af retentionstid og relativ abundance for udvalgte
karakteristiske masser (m/z), og en kvalifikationsværdi (Qvalue %) beregnes for hver
kalibreret forbindelse, ved at Qualifier ion forholdet sammenlignes med metodens database.
For hvert ekstrakt bestemmes indholdet af hver specifik forbindelse i ekstraktet ved
kvantisering efter kalibrering med eksterne standardopløsninger, der indeholder de ca.
100 forbindelser. Beregningen foretages vha. en karakteristisk ion under anvendelse af
intern standard. En liste over de kalibrerede organiske parametre er vedlagt.
INTERN KVALITETSKONTROL: Genfinding beregnes ud fra surrogatstandarder, der
tilsættes inden ekstraktionen. Resultaterne er ligeledes kontrolleret ved samtidig
analyse af spikede, naturlige jordprøver.
DETEKTIONSGRÆNSER: Metodens detektionsgrænser ligger mellem 10 og 40 µg/kg TS
for faste prøver. Detektionsgrænserne kan evt. sænkes ved anvendelse af GC-MS i SIM
mode, men herved mistes metodens fleksibilitet til at identificere ikke kalibrerede
parametre.
Dato: 22. september 1998
Init.: JEV
Sag: 10099
Side 8 af 10
Risø
att.: Christian Grøn
Analysemetode 1
Parameterliste
1. Blødgørere og trifosforestre.
| * *
*
*
*
*
*
* |
Bis(2-chlorethoxy)methan
Bis(2-chlorethyl)ether
Bis(2-chlorisopropyl)ether
Bis(2-ethylhexyl)phthalat (DEHP)
Bromphenylphenyl ether,4- Butylbenzylphthalat
Chlorphenylphenyl ether, 4-
Diethyl phthalat |
* *
*
*
*
*
*
* |
Dimethyl phthalat
Di-n-butyl phthalat
Di-n-octyl phthalat
Nonylphenol (+ethoxylater)
Tributylfosfat
Tricresylfosfat
Triphenylfosfat |
2. Chlorbenzener.
| * *
*
*
* |
Dichlorbenzen, 1,2-
Dichlorbenzen, 1,3-
Dichlorbenzen, 1,4-
Trichlorbenzen, 1,2,4-
Tetrachlorbenzen, 1,2,4,5- |
* *
*
* |
Hexachlorbenzen
Hexachlorbutadien
Hexachlorcyclopentadien
Hexachlorethan |
3. Phenoler.
| * *
*
*
*
*
*
* |
Chlor-3-methylphenol, 4-
Chlorphenol, 2-
Dichlorphenol, 2,4-
Dichlorphenol, 2,6-
Dimethylphenol, 2,4-
Methylphenol, 2-
Methylphenol, 3-
Methylphenol, 4- |
* *
*
*
*
*
* |
Nitrophenol, 2-
Nitrophenol, 4-
Pentachlorphenol
Phenol
Tetrachlorphenol, 2,3,4,6-
Trichlorphenol, 2,4,5-
Trichlorphenol, 2,4,6- |
4. PAH.
| * *
*
*
*
*
*
*
* |
Acenaphthen
Acenaphthylen
Anthracen
Benzo(a)anthracen
Benzo(b)fluoranthen
Benzo(k)fluoranthen
Benzo(ghi)perylen
Benzo(a)pyren
Chrysen/Triphenylen |
* *
*
*
*
*
*
*
* |
Dibenzo(ah)anthracen
Fluoranthen
Fluoren
Indeno(1,2,3-cd)pyren
Naphthalen
Methylnaphthalener (C1)
Dimethylnaphthalener (C2)
Phenanthren
Trimethylnaphthalener (C3) |
5. PCB og chlorerede pesticider.
| * *
*
*
*
*
*
*
*
*
*
* |
Aldrin
HCH, alfa-
HCH, beta-
HCH, delta-
HCH, gamma-
DDD, p,p'-
DDE, p,p'-
DDT, p,p'-
Dieldrin
Endosulfan I
Endosulfan II
Endosulfan sulfat |
* *
*
*
*
*
*
*
*
*
* |
Endrin
Heptachlor
Heptachlorepoxid
Methoxychlor
CB #28
CB #52
CB #101
CB #118
CB #138
CB #153
CB #180 |
Dato: 22. september 1998
Init.: JEV
Sag: 10099
Side 10 af 10
Risø
att.: Christian Grøn
Analysemetode 3
6. Pesticider og diverse andre.
| * *
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
* |
Chlorbenzilat
D, 2,4-
DB, 2,4-
DP, 2,4-
Diallat
Dimethoat
Dinitrotoluen, 2,4-
Dinitrotoluen, 2,6-
Disulfoton
Ethylmethansulfonat
Ethyl parathion
Famphur
Isodrin
Isophoron
Isosafrol, cis- og trans- |
* *
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
*
* |
Kepon
MCPA, 2,4-
MCPP
Methylcholanthren, 3-
Methyl parathion
Napthoquinon, 1,4-
Nitrobenzen
Phorat
Pronamid
Safrol
T, 2,4,5-
TP, 2,4,5-
Thionazin
Triethylfosforothionat, o,o,o- |
GC-MS.MET 100397/SUB
|