[Forside] [Indhold] [Forrige] [Næste]

Bilag 1

Analyser Hedeselskabets Laboratorium:

Metoderne for pH, tørstof, total-N, total-P, total-K samt ammoniak og ammonium-N udføres efter standardmetoder (DS) og indgår som rutineanalyse på Hedeselskabets Laboratorium. De er kun kortfattet beskrevet.

Resultater af den interne kvalitetskontrol kan udleveres efter rekvirentens ønske.

Metoderne for LAS, nonylphenoler og nonylphenolethoxylater, PAH og DEHP er indledningsvis valideret, dokumenteret og parallelprøvet ved sammenligning mellem Hedeselskabets Laboratorium og VKI.

Resultaterne af denne validering er ikke angivet her, men kan udleveres efter rekvirentens ønske.

Analyserne og dokumentation er udført i hht. udkast til analyse af slam for miljøfremmede stoffer: Bestemmelse af miljøfremmede stoffer i slam - PAH, DEHP, NPE og LAS, Udgave 03.03.1997, VKI, Miljøkemi m.fl..

Metode: pH

Princip: Prøven omrystes og pH måles med elektrode ved anvendelse af reference-opløsninger.

Metode nr.: M-1405

Metode: Tørstof

Princip: Tørstof bestemmes efter DS204 ved tørring i 1 døgn ved 80^oC.

Usikkerhed: CV < 10 %

Metode nr.: DS241M

Metode: Ammoniak og ammonium-N

Princip: Den foreliggende prøve tilsættes vand og titreres med 0,03 M saltsyre. Ammoniak og ammonium-N bestemmes efter Kjeldahl-princip.

Detektionsgrænse: 0,1 mg/kg

Usikkerhed: CV < 5 %

Metode nr.: M-1050

Metode: Kvælstof-total

Princip: Efter Dumas-princip ved forbrænding ved 1100^oC. De opsamlede forbrændingsgasser (NOx) reduceres til kvælstof der bestemmes ved konduktivitetsmåling.

Detektionsgrænse: 100 mg/kg

Usikkerhed: CV < 5 %

Metode: Fosfor-total

Princip: Prøven foraskes ved 450^oC, oplukkes med salpetersyre og saltsyre og måles ved ICP.

Detektionsgrænse: 200 mg/kg

Usikkerhed: CV < 5 %

Metode nr.: M-1010

Metode: Kalium-total

Princip: Prøven foraskes ved 450^oC, oplukkes med salpetersyre og saltsyre og måles ved ICP.

Detektionsgrænse: 200 mg/kg

Usikkerhed: CV < 5 %

Metode: Lineære Alkylbenzensulfonater (LAS)

Princip: Prøverne tørres og ekstraheres på rystebord med basisk methanol. Ekstraktet filtreres og analyseres ved væskekromatografi med fluorescens-detektion.

Der anvendes en C8-LAS som intern standard. Las bestemmes som summen af C10 - C14-LAS.

Detektionsgrænse: 5 mg/kg ts.

Usikkerhed: 20 %

Kvantificering er foretaget i henhold til ovennævnte udkast.

Stofgruppen C10 - C14-LAS repræsenterer en række isomere forbindelser for hvilke, der ikke findes kommercielt tilgængelige referencer (standarder).

De anvendte "standarder" er handelsprodukter som indeholder blandinger af forskellige mængder af isomerene i stofgrupperne.

Kvantificeringen må dermed betegnes som semikvantitativ, idet de enkelte kemiske forbindelser og stofgrupper ikke kan beregnes eksakt.

Identifikationer baseres på mønstergenkendelse ved sammenligning med handelsstandarden.

Metode nr.: M-5408

Metode: Nonylphenoler (NPE) og -ethoxylater (NPEO1 og NPEO2)

Princip: Prøverne ekstraheres med dichlormethan, først ved ultralydsbehandling og dernæst ved rystning på rystebord. Ekstrakter tørres med natriumsulfat, inddampes på rotationsfordamper og analyseres ved gaschromatografi med massespektrometrisk detektion ved selektiv ion-monitering (GC/MS-SIM).

Der anvendes et antal deutererede stoffer som interne standarder (pyren-d10, phenanthren-d10, chrysen-d12).

NPE: 0,023 mg/kg eller 0,33 mg/kg ts. (omregnet med % ts. = 7,05)

NPEO: 0,029 mg/kg eller 0,41 mg/kg ts. (omregnet med % ts. = 7,05)

Analyseusikkerhed beregnet på spikening nær detektionsgrænsen:

NPE: CV = 16 % ved 0,030 mg/kg eller 0,43 mg/kg ts. (7,05 % ts.)

NPEO: CV = 15 % ved 0,040 mg/kg eller 0,57 mg/kg ts. (7,05 % ts.)

Kvantificering er foretaget i henhold til ovennævnte udkast.

Stofgrupperne NP, NPEO1 og NPEO2 repræsenterer, hver især en række isomere forbindelser for hvilke, der ikke findes kommercielt tilgængelige referencer (standarder).

De anvendte "standarder" er handelsprodukter som indeholder blandinger af forskellige mængder af isomerene i stofgrupperne.

Kvantificeringen må dermed betegnes som semikvantitativ idet de enkelte kemiske forbindelser og stofgrupper ikke kan beregnes eksakt.

Stofferne identificeres ved deres retentionstid ved anvendelse af karakteristiske ioner for stoffet og disses indbyrdes relative respons. Identifikationer baseres endvidere på mønstergenkendelse ved sammenligning med handelsstandarden.

Beregning foretages relativt til interne standarder ved anvendelse af responsfaktorer for en nonylphenol-standard, for NPEO1 og NPEO2 endvidere ved korrektion for stoffernes molekylevægt.

Der er i alle prøver et baggrundssignal, hvis mønster er forskelligt fra handelsstandarderne af NPE og NPEO (1-2).

Såfremt lavere detektionsgrænser skal opnås kræves formentligt anvendelse af mere avancerede teknikker som eksempelvis "High Resolution Mass Spectrometry", en teknik, som Laboratoriet p.t. ikke råder over, og som ligger udenfor den anvendte standardmetode.

[Forside] [Indhold] [Forrige] [Næste] [Top]