Miljøfremmede stoffer i
husholdningsgødning Bilag 2Analyser VKI: BESTEMMELSE AF MILJØFREMMEDE STOFFER I HUSDYRGØDNING: PAH OG PHTHALATER.Metoden omfatter analyse af de miljøfremmede stoffer, for hvilke der i dag af Miljøstyrelsen er fastsat afskæringsværdier: PAH, DEHP, NPE og LAS. I denne sammenhæng er der analyseret for PAH og phthalater. Metoden adskiller sig fra den tidligere anvendte GC-MS multi-screning (Miljøprojekt nr. 328) på følgende punkter: Der anvendes GC-MS-SIM i stedet for GC-MS-SCAN. Esktraktionen er basisk i stedet for sur. Prøvehåndtering og opbevaring PRØVEBEHOLDERE : Der anvendes glødede (450°C) syltetøjsglas med skruelåg. For at undgå afsmitning fra papindlægget i lågene dækkes dette med aluminiumsfolie. Prøveglassene skal have dobbelt størrelse af den ønskede prøvemængde af hensyn til den senere nedfrysning.PRØVEOPBEVARING : Prøverne nedfryses så hurtigt som muligt efter udtagning, og opbevares i fryser indtil analysen. Analysen sættes i gang så hurtigt som muligt efter prøvemodtagelsen. I dette tilfælde er samtlige prøver ekstraheret indenfor 14 dage efter modtagelsen på VKI.Analysemetode: PAH og phthalater PRINCIP: Prøven (50 B 300 g, afhængigt af tørstofindhold) gøre basisk og ekstraheres med dichlormethan ved behandling på ultralydsbad og rysteapparat. Ekstrakterne tørres med vandfrit natriumsulfat, inddampes og analyseres ved gaschromatografi med massespektrometrisk detektion ved anvendelse af selektiv ion monitering (GC/MS-SIM). Der kalibreres over for aktuelle analytiske standarder. Som interne standarder benyttes et antal deutererede PAH samt DEHP-d4. Metoden bestemmer acenaph-then, fluoren, phenanthren, pyren, sum af benzo(b+j+k) fluoranthen, fluo-ranthen, benzo(a)pyren, indeno(1,2,3-cd)pyren, benzo(ghi)perylen, DEHP (di(2-ethylhexyl)phthalat), di-n-butylphthalat, butylbenzylphthalat og di-n-octylphthalat.DETEKTIONSGRÆNSER: Detektionsgrænserne er 0,02 mg/kg ts for de enkelte PAH svarende til 0,18 mg/kg ts for sum af PAH og 0,5 mg/kg ts for de enkelte phthalater.INTERN KVALITTETSKONTROL: I hver analyseserie medtages en kontrolprøve bestående af tørret kontrolslam samt en reagensblind.USIKKERHED: Ved kontrol prøver er der normalt en analyseusikkerhed, CVTotal, på under 15 %. |