Rensning af jord med blandingsforureninger ved hjælp af termiske jordbehandlingsanlæg

Bilag 10:
Chromatogrammer fra GC-MS full scan

Beregningskort - jord - PAH-MS

Se her!
  

Se her!
  

Quantitation Report

Se her!
  

Analysemetodebeskrivelse

Dato 19.11.2001

Metode:

GC/MS-analyse, vand/jord/andet, AK141

Ved denne metode påvises stoffer med kp. ca. 75-480 °C.

Anvendelse:

Vand/Jord.

Prøveudtagning:

Vand: som instruks IK90.
Jord: i tæt prøvebeholder.

Ekstraktion:

Vand:

500 ml prøve ekstraheres med 10,0 ml dichlormethan. Indholdet af ekstraherbare stoffer undersøges ved injektion af organisk fase i gaschromatograf.

Jord:

Ca. 50 g homogeniseret prøve ekstraheres med 20 ml dichlormethan tilsat 20 ml 0,05 M natriumpyrophosfat i 16 timer.

Organisk fase injiceres ligeledes.

GC-metode:

Kolonne: HP-5MS, 5% phenyl methyl silicone gum Temperatur: 35 °C. i 2 min. 5 °C/min. til 70 °C, 25 °C/min. til 325 °C, 10 °c/min til 340 °C som holdes i 9 min.
Bæregas: Helium.
Injektionsform: Splitless 2 µl.
Detektor: Masse Seletiv Detektor. (MSD)

Massedetektor:

HP 5972 MSD el. HP 5973 MSD

Detektor:

Scan mode: 33 - 500 amu.
Ionisering: Electron Impact 70 eV.
Temperatur: Interface: 280 °C.

Bibliotek:

NIST MS (74.828 Spektre) Rev. C.00.00 NIST/EPA/NIH Chemical Structures(61.952 strukturformler). Rev A.00.00.

Dataanalyse:

Ved en standard GC/MS-Analyse vil man koncentrere sig om de største topppe i totalionstrømmen, indenfor et antal på maximum 10 toppe.

Disse toppes spektre vil blive sammenlignet med (databasens) bibliotekets spektre. Udfra dette foreslår databasen en identitet med en givet sikkerhed (% sandsynlighed).

Afvigelser herfra aftales mellem laboratorie og rekvirent.

Laboratoriet sammenligner med analyse af af foreslåede stoffer, såfremt de findes i laboratoriets kemikaliesortiment.

Konklusion:

Laboratoriet samler tilsidst alle data, og kommer med en konklusion, der beskriver hvilke stoffer der indeholdes i prøven, samt hvorfra de evt. stammer.

Kvantisering:

Såfremt laboratoriet råder over standardstoffet, er kvantisering mulig.