|
Sorptionsmaterialer til on-site rensning af MTBE-forurenet grundvand - screening Bilag B: ForsøgsprocedureScreeningsprocedure Screeningen af de forskellige sorptionsprodukter med hensyn til sorptionskapaciteten for MTBE blev foretaget ved at følge nedenstående procedure. Screeningen følger stort set den generelle procedure til fremstilling af sorptionsisotermer for enkeltkomponenter i opløsning, der angives i aktiv-kul litteraturen (Miljøstyrelsen, 1998; Gyselinck, 1995). Afvigelser fra den generelt anviste metode er noteret og kommenteret. Intakte produkter Screeningen er udført på intakte produkter for bedst muligt at simulere den faktiske anvendelse af produkterne i et on-site filter. I litteraturen for aktiv-kul er det typisk anført, at kullet bør pulveriseres før der foretages en screening (Miljøstyrelsen, 1998; Gyselinck, 1995). Pulveriseringen foretages i givet fald for at blotlægge så mange sorptionssites som muligt, hvorved den nødvendige kontakttid til opnåelse af den maksimale kapacitet for produkterne mindskes (kortere intrapartikulær diffusionsvej). Hanevand For hvert af de 15 undersøgte produkter er der opstillet en række 120 mL serumflasker, tilsat forskellige mængder sorptionsmateriale, jf. figur B.1. Hver flaske er tilsat 60 mL Aalborg hanevand, hvorefter flaskerne er lukket med tætsluttende gummipropper. Der er benyttet hanevand for i nogen grad at simulere den faktiske sammensætning af (en mulig type af) dansk grundvand samt af praktiske hensyn.
Figur B.1: Temperatur Forsøgene er udført ved en temperatur på 20 – 23°C. Vådtning Efterfølgende er flaskerne henstillet på et rystebord i minimum 48 timer for at sikre en fuldstændig vådtning af materialet (= fuldstændig kontakt mellem opløsning og sorptionsmateriale). Gyselinck (1995) angiver, at der for aktiv-kul opnås 100% vådtning efter ca. 48 timer ved stuetemperatur. For Ambersorb® 563 anføres det ligeledes, at vådtning tager op mod et par dage, hvorimod vådtning af Ambersorb® 572 sker hurtigere (Rohm & Haas, 1992). Vådtning af Amberlite® XAD4 tager mindre end 4 timer (Annesini et al., 2000). Til serumflaskerne indeholdende de polymerbaserede produkter PolyGuard® og Nochar A620 er der, på grund af produkternes udprægede hydrofobe egenskaber, tilsat 80 mL hanevand for at sikre en tilstrækkelig vådtning af produkterne. Måling og kapacitetsbestemmelse Efter vådtning er hver serumflaske tilsat en kendt mængde MTBE og henstillet på rystebord i op til en uge. Væskefasekoncentrationen af MTBE er efterfølgende bestemt vha. head-space analyse og sorptionskapaciteten er bestemt udfra en massebalance opstillet over de tre faser i hver serumflaske (faststof, vand og luft). Beregningsmetoden er gennemgået i bilag C. Ligevægtstid Forsøgene er udført med op til en uges ligevægtstid. Der er endvidere gennemført kinetikforsøg for at fastlægge den nødvendige kontakttid for opnåelse af ligevægt for de fleste af produkterne. For aktiv-kul er der således gennemført kinetikforsøg for både granulerede og pulveriserede kul. Resultaterne viser, at der ved forsøgsudførelse på rystebord opnås ligevægt for granuleret og pulveriseret materiale indenfor ca. 24 timer (Miljøstyrelsen, 2002). For PolyGuard® opnås ligevægt først efter ca. en uge. Blindtest Der er udført parallelle blindtest uden tilsætning af sorptionsmateriale til dokumentation af, at der ikke er sket en biologisk eller abiotisk fjernelse af MTBE fra serumflaskerne. Analyseudstyr Til head-space analyserne er der benyttet en gaschromatograf af mærket Packard GC model 438S Chromopack med GC-FID detektor. Der er benyttet en 30 meter silica-kolonne (0,53 mm i.d.), af mærket WCOT Fused Silica, med en 5 meter forkolonne. Der er kørt med en kolonnetemperatur på 60°C og en detektortemperatur på 250°C. Detektionsgrænse Detektionsgrænsen ved den benyttede head-space analyse er ca. 0,2 – 0,3 mg MTBE/L.
|
