Sammenfatning og konklusioner

Udvikling og validering af en metode til analyse af kolophonium i kosmetiske produkter

Kolofonium (harpiks) er en almindelig årsag til kontaktallergi og allergisk kontakt dermatitis. I følge EU’s lovgivning for farlige stoffer – Direktiv 67/548/EEC Annex 1 skal et indhold på >1 % af kolofonium i et produkt deklareres og produktet skal mærkes med risikosætning R 43 (kan give overfølsomhed ved kontakt med huden). Kolofonium er optaget på listen over farlige stoffer under følgende CAS numre: 8050-09-7 (som stofgruppe) samt 8052-10-6 og 73138-82-6. I henhold til kosmetikreguleringen (76/768/EØF) er stoffet optaget på INCI-listen (Index on Cosmetic Ingredients) under navnet ”Colophonium”, (EF. nr. 232-475-7) og der er ingen restriktioner på anvendelsen.

Kolofonium, som er et naturprodukt, er en kompleks blanding, som består af ca. 90 % forskellige organiske syrer og ca. 10 % neutralt organisk materiale. Ved en kemisk analyse er det ikke muligt at bestemme den totale mængde af en sådan blanding, som eksempelvis kolofonium, i et produkt. Årsagen til dette er, at et naturprodukt som oftest består mange enkeltstoffer og det er ikke muligt at kvantificere dem alle. En mulig metode til bestemmelse af indholdet af en kompleks blanding i et forbrugerprodukt er i stedet ved at kvantificere et eller flere udvalgte markørstoffer, som er specifikke for den komplekse naturlige blanding og på baggrund af koncentrationen af disse markørstoffer angive et estimat af indholdet af blandingen i produktet. I dette projekt var målet at udvikle en analysemetode til screening af indhold af kolofonium i kosmetik. På baggrund af den ovenstående argumentation var det nødvendigt, at kvantificeringen blev baseret på kemisk analyse af enkelte specifikke primære komponenter.Til kvantificeringen af kolofonium blev der udvalgt 2 primære harpikssyrer; abietinsyre (CAS-nr 514-10-3) og dehydroabietinsyre (CAS-nr. 1740-19-8) samt et oxidationsprodukt; 7-oxodehydroabietinsyre (CAS-nr. 18684-55-4) Luftoxidation af harpikssyrerne sker let ved kontakt med luft under almindelig opbevaring og håndtering af kolofonium.

Tidligere publicerede analytiske metoder til identifikation og kvantificering af de primære kolofonium komponenter blev undersøgt ud fra forskellige aspekter med henblik på udvælgelse af en analysemetode. De vigtigste aspekter var, at metoden skal kunne bruges af mindre avancerede analyselaboratorier, være robust og detektering af komponenter skal ske uden derivatisering. På baggrund af litteraturstudiet blev det besluttet, at en ny metode var nødvendig til dette projekt. Vi har derfor udviklet en omvendt fase HPLC metode med UV detektion ved brug af diode-array-detektor (DAD). Som referencestoffer blev anvendt rene ikke-oxiderede harpikssyrer og et stabilt oxidationsprodukt (sidstnævnte som markør for en mulig autooxidation og dannelse af allergifremkaldende oxidationsprodukter). Den analytiske separation er god, hvilket ikke tidligere har været opnået med en HPLC metode for kolofonium.