Disse to feltmåleteknikker er derfor udvalgt til afprøvning.
Der findes forskellige kommercielle EDXRF feltudstyr til målinger af tungmetaller.
Måleparametre, måleområder, præcision, nøjagtighed og detektionsgrænser for disse er
forskellige, idet der anvendes forskellige røntgenkilder (55Fe, 109
Cd, 241Am, 57Co), software og kalibreringsprocedurer.
Ved EDXRF måles tungmetalindhold på jordprøvens overflade direkte, mens jordprøven
ved ICP-AES og AAS opvarmes i salpetersyre og målinger foretages på en vandig opløsning
af metallerne.
Prisniveauer for EDXRF-målinger med bærbart feltudstyr er sammenlignelige med
EDXRF-målinger på laboratorieudstyr (Teknologisk Institut). Hvis on-site målinger ikke
er påkrævet, vil man ofte vælge at analysere prøver på laboratoriet, idet lavere
detektionsgrænser kan opnås på laboratorieudstyr. Disse laboratoriemålinger er ikke
akkrediterede og bruges ofte til screeningsanalyser som erstatning for eller som
supplement til akkrediterede analyser som ICP eller AAS.
Prisen for EDXRF på laboratoriet er baseret på analyser på råjord uden
forbehandling. Da EDXRF målingerne foretages direkte på jordens overflade, kan det
forventes, at forbehandling som knusning, tørring og homogenisering til mindre end 0,25
mm, vil give et mere repræsentativt resultat (mindre spredning).
Det er dog ikke tidligere undersøgt , om forbehandling af jordprøverne eller blanding
af stikprøverne vil give en bedre beskrivelse af jordforureningsforhold (middelværdi)
end hvis der analyseres på et større antal stikprøver.
Især for organiske parametre, PAH´er og PCB´er, er det økonomisk fordelagtigt at
anvende det billigere, men mindre nøjagtige, immunoassay.
Principperne for GS-MS analyser på laboratoriet er baseret på veldefinerede og
afprøvede ekstraktionsbetingelser og med tilsætning af hjælpemidler for at forbedre
ekstraktionen fra jorden. Herefter analyseres for en række enkelte stoffer og resultatet
angives som indhold af de enkelte stoffer samt som summen af de målte PAH´er eller
PCB´er.
Immunoassay er baseret på ekstraktion i methanol over 1 minut. Resultatet angiver en
værdi, som er baseret på responsen f.eks. "alle" PAH´er ved PAH testkit og
"alle" PCB´er ved PCB testkit prøven, d.v.s. det "totale" indhold af
PAH´er eller PCB´er.
Det må antages, at ekstraktionen er væsentlig mindre effektiv end ved
laboratoriemetoder, ligesom forureningsinhomogeniteten i jord (tjære-/asfaltpartikler)
vil medføre en større spredning. Immunoassay metoden for PCB er valideret af US-EPA /ref.. 6/.
Analyserne for PCB er ikke tidligere blevet udført for diffust forurenet byjord, og
baggrundsniveauet forventes at være mindre end 0,01 mg/kg /ref.
11/. I Sverige er der dog fundet op til 0,2 2 mg/kg i Bergen Kommune i
forbindelse med bygningsrenovering /ref. 14/.
En af barriererne ved anvendelse af immunoassay er, at det kræver oplæring og
udøvelse af flere komplicerede analysetrin.
Tidligere anvendelse af immunoassay i Danmark har været baseret på EnSys, og
Envirogard testkits /ref. 7/. RaPID /ref. 7/ er beregnet til større måleserier, evt. på
laboratorier, hvor der kan måles op til 60 prøver samtidig, og hvor der købes testkits
til 30 eller 100 analyser. Da der også skal analyseres på kalibringsstandard og
kontrolprøver er antallet af jordprøver, der kan analyseres henholdsvis 20 eller 80
prøver pr testkit.
Erfaringer ved tidligere afprøvninger af PAH immunoassay testkits /ref. 8/ har indikeret, at metoden er rimelig god til afgøre,
om jorden er forurenet, men mindre god til at afgøre, om jorden er over
rådgivningsintervallet (1,5 - 15 mg/kg TS). Problemerne med nøjagtighed er delvis
forårsaget af ringe udbytte i ekstraktionstrinnet.
Immunoassayteknikker er følsomme, d.v.s. at der ses store udslag ved relativt små
koncentrationsforskelle, men linearitet over store koncentrationsintervaller er lille.
Linearitetsproblemet løses ved at foretage fortyndinger, således at prøven svarer til
linearitetsområdet (måleområdet). Detektionsgrænserne er derfor afhængige af det
valgte fortyndings- og måleområde.
Koncentrationerne uden for måleområder kan kun opgives som henholdsvis mere end eller
mindre end den højeste eller mindste værdi.
| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top
|