Farvestoffer i tatoveringsmærker

4 Resultater

I alt 42 tatoveringsmærke-produkter (eller produkter hvor til tatoveringsmærker var vedhæftet) og lignende er købt i danske detailbutikker. To af produkterne 4-0224 og 4-0225 er købt to gange, henholdsvis 4-0287 og 4-0288, af forskellige personer i forskellige egne i landet. Tatoveringsmærkerne i de enkelte produkter var ofte forskellige motiver med forskellige farvestofsammensætning. Analysen blev derfor udført på 36 udvalgte tatoveringsmærker (22 produkter), således at de fleste farver, der indgik i de indsamlede tatoveringsmærker, var repræsenteret.

I et indledende forsøg blev 6 forskellige tatoveringsmærker ekstraheret med forskellige organiske opløsningsmidler (acetone, methanol, hexan, dichloromethan, acetonitril, tetrahydrofuran, HPLC-solvent og vand). Herudover blev der afprøvet både omrystning og ultralydsbehandling til at frigøre/opløse farvestofferne i tatoveringsmærkerne i opløsningsmidlet. Forsøget viste at ultralydsbehandling af prøverne i opløsningsmidler efterfulgt af afskrabning (meget let) af farve i tatoveringsmærker var den bedst egnede metode til at overføre farvestofferne fra papiret til opløsningsmidlet. De fleste farvestoffer (ikke alle) var opløselige i HPLC-solvent og THF. Men nogle farvestoffer, især blåt og sort, var ikke opløselige i de anvendte opløsningsmidler. For at udføre en systematisk undersøgelse af farvestoffer i alle tatoveringsmærkerne blev ekstraktionsmetoden beskrevet i 3.2 valgt til videre arbejde.

Både HPLC-solvent og tetrahydrofuran ekstrakter af tatoveringsmærkerne blev analyseret ved HPLC. Farvestofferne i prøveekstrakter blev identificeret ved sammenligning af retentionstider og spektre af kromatografiske toppe for hvert prøveekstrakt med retentionstider og spekter af referencefarvestoffer. Identifikation af farvestoffer i nogle af prøveekstrakterne er vist i figurer 2-5. Det kan ses i Figurerne 2C og 5 B, at spektre af prøve og reference farvestoffer ikke matcher 100%. Det er ret almindeligt, når koncentrationen af farvestof er meget lav.

De identificerede farvestoffer i tatoveringsmærkerne er beskrevet i Tabel 2. Eventuelle ikke-identificerede farvestoffer i ekstrakterne samt ikke-opløste farver (synlig) i prøverne fremgår også af Tabel 2. De ikke-identificerede farver kan være stoffer, der ikke er indeholdt i vores bibliotek over farvestoffer, eller koncentrationen af disse farvestoffer er lavere end detektionsgrænsen (ca. 0,5 ppm).

Farvestofferne i to ud af de tre sorte tatoveringsmærker kunne ikke opløses i de anvendte opløsningsmidler, mens den sorte farve i et af disse produkter (4-0460) var opløselig i ACN:THF(1:1). Imidlertid kunne det opløste sorte farvestof i denne prøve ikke identificeres ved den anvendte HPLC metode (ingen respons). De fleste af de resterende tatoveringsmærker (31 ud af 33 tatoveringsmærker) indeholdt farvestoffet CI 15850. Herudover blev der fundet CI 11920 i 12 ud af 33 tatoveringsmærker, CI 45220 i 10 ud af 33 tatoveringsmærker, både CI 75300 og CI 74180 hver i 4 ud af 33 tatoveringsmærker, både CI 13015 og CI 45100 hver i 3 ud af 33 tatoveringsmærker, og CI 14815 i 2 ud af 33 tatoveringsmærker. CI 15525, CI 16255, og CI 42170 var kun tilstede i et af de undersøgte tatoveringsmærker.

Blåt farvestof CI 74180 blev identificeret i fire af de analyserede prøverne, men blåt var det farvestof, der ofte ikke kunne ekstraheres fra mange af prøverne. Dette påvirkes muligvis også af, at grøn (blå + gul) og lilla (rød +blå) farver ikke kunne identificeres i flere af de undersøgte prøver. Prøve nr. 4-0382 er deklareret til at indeholde CI 19140 (gul), CI 15985 (gul) og CI 42090 (blå), men disse farvestoffer kunne ikke identificeres i to af delprøverne. Det er muligt at indholdet af disse stoffer i de undersøgte delprøver er under detektionsgrænsen (ca. 0.5 ppm) af disse.

Indholdet af identificerede farvestoffer, bestemt semi-kvantitativt, fremgår af Tabel 3. Indholdet af farvestoffer er angivet som den samlede koncentration af farvestofferne i både HPLC-solvent og THF ekstrakter af tatoveringsmærkerne. For nogle af prøverne er indholdet ikke bestemt pga. interferens fra nærliggende kromatografiske toppe. For nogle af prøverne var det ikke muligt at bestemme indholdet af de identificerede farvestoffer pga. af meget lille kromatografisk top. I disse tilfælde er ca. indhold angivet < 2 ppm, beregnet udfra detektionsgrænser for disse stoffer. De undersøgte prøver indeholdt 6-4479 ppm CI 11920, <2 -2926 ppm CI 15850, <2- 800 ppm CI 13015,<2-103 ppm CI 45220, <2-35 ppm CI 75300 og 217 ppm CI 15525. Indholdet af andre farve stoffer i de undersøgte prøver var <12 ppm.

Klik her for at se Figur 2

Figur 2: Identifikation af farve stoffer i HPLC-solvent ekstrakt af prøve Nr. 225-2. A: HPLC chromatogram, B: spektrum af 14,118 min kromatografisk top med spektrum af CI 15850, C: spektrum af 33,122 min kromatografisk top med spektrum af CI 75300.

Klik her for at se Figur 3

Figur 3: Identifikation af farve stoffer i THF ekstrakt af prøve Nr. 226-2. A: HPLC chromatogram, B: spektrum af 14,169 min kromatografisk top med spektrum af CI 15850, C: spektrum af 21,519 min kromatografisk top med spektrum af CI 74180.

Klik her for at se Figur 4

Figur 4 : Identifikation af farve stoffer i THF ekstrakt af prøve Nr. 229-2. A: HPLC chromatogram, B: spektrum af 14,841 min kromatografisk top med spektrum af CI 45220.

Klik her for at se Figur 5

Figur 5 : Identifikation af farvestoffer i THF ekstrakt af prøve Nr. 250-2. A: HPLC chromatogram, B: spektrum af 24,535 min kromatografisk top med spektrum af CI 11920.

Tabel 2: Farvestoffer i tatoveringsmærker

Prøve. Nr. Tatoveringsmærke Ekstraktions
solvent
Identificerede
farvestoffer
Ikke-identificerede farver på
tatoveringsmærke
Bemærkninger
4-0223-1 Ørn der sidder HPLC CI 15850    
4-0223-1 Ørn der sidder THF CI 74180    
4-0223-2 Ørn der flyver HPLC CI 15850    
4-0223-2 Ørn der flyver THF CI 15850, CI 74180    
4-0224-1 Dynamitstang HPLC CI 15850    
4-0224-1 Dynamitstang THF CI 15850, CI 75300 Blå  
4-0224-2 Kat HPLC CI 15850, CI 14815    
4-0224-2 Kat THF CI 15850, CI 75300 Blå  
4-0225-1 Kanin på rulleskøjte HPLC CI 15850    
4-0225-2 Kanin på rulleskøjte THF CI 15850, CI 14815 Blå, gul  
4-0225-1 Kanin på sejersskammel HPLC CI 15850    
4-0225-2 Kanin på sejersskammel THF CI 15850, CI 75300 Blå  
4-0226-1 Barbie m. lyserød håndtaske HPLC CI 15850    
4-0226-1 Barbie m. lyserød håndtaske THF CI 15850, CI 74180    
4-0226-2 Barbie m lyserød bukser+blå bluse HPLC CI 15850    
4-0226-2 Barbie m lyserød bukser+blå bluse THF CI 15850, CI 74180    
4-0228-1 Dame m. ild HPLC CI 45220, CI 45100    
4-0228-1 Dame m. ild THF - blå Ikke-opløst blå/sort
4-0228-2 Kranie m. horn HPLC CI 45220, CI 45100    
4-0228-2 Kranie m. horn THF CI 15850, CI 75300 blå Ikke-opløst blå/sort
4-0229-1 Mumie HPLC CI 15850    
4-0229-1 Mumie THF CI 45220 Blå  
4-0229-2 “Dame på stol med sol” HPLC CI 15850    
4-0229-2 “Dame på stol med sol” THF CI 45220 Blå, grøn  
4-0231-1 Blomster (blå) HPLC CI 15850    
4-0231-1 Blomster (blå) THF CI 15850 Blå  
4-0231-2 Blomster (rød) HPLC CI 15850    
4-0231-2 Blomster (rød) THF CI 15850    
4-0232-1 Græshoppe HPLC CI 15850    
4-0232-1 Græshoppe THF CI 11920 Blå/lilla, grøn  
4-0232-2 Larve HPLC CI 15850    
4-0232-2 Larve THF CI 45220, CI 11920 Blå  
4-0233 Vulkan (lavasten) HPLC CI 15850    
4-0233 Vulkan (lavasten) THF CI 15850, CI 11920    
4-0234 Drage (drageæg) HPLC CI 15850    
4-0234 Drage (drageæg) THF CI 15850, CI 11920 Grøn  
4-0235 Kanon (kanonkugler) HPLC CI 15850    
4-0235 Kanon (kanonkugler) THF CI 15850, CI 11920 Blå Ikke-opløst blå /sort
4-0250-1 Rød/orange sommerfugle HPLC CI 15850    
4-0250-1 Rød/orange sommerfugle THF CI 15850, CI 16255, CI 11920    
4-0250-2 Lilla sommerfugle HPLC CI 15850    
4-0250-2 Lilla sommerfugel THF CI 15850, CI 11920 Lilla/blå  
4-0250-3 Blå sommerfugel HPLC CI 15850    
4-0250-3 Blå sommerfugel THF CI 15850, CI 11920 Blå  
4-0251 “Wild” - - Sort Ikke-opløst sort
4-0294 Drage HPLC CI 15850, CI11920    
4-0294 Drage THF CI 15850 Blå, lilla, grøn,  
4-0350 Blomsterranke HPLC CI 15850, CI15525, CI 11920, CI 42170    
4-0350 Blomsterranke THF CI 15850, CI 15525, CI 11920, CI 42170    
4-0351-1 Mand m. grøn maske HPLC CI 15850, CI 45220    
4-0351-1 Mand m. grøn maske THF CI 15850 Grøn, blå  
4-0351-2 Dame m. rød dragt HPLC CI 15850, CI 45220    
4-0351-2 Dame m. rød dragt THF CI 15850 Grøn, lilla  
4-0352-1 Indianer m. fjer HPLC CI 15850, CI 45220    
4-0352-1 Indianer m. fjer THF CI 15850 Blå  
4-0352-2 Hjerte m. pil + sommerfugle HPLC CI 15850, CI 45220    
4-0352-2 Hjerte m. pil + sommerfugle THF -   Mange små (blandede) kromatografiske toppe
4-0353 Slange (sort) - - Sort Ikke-opløst sort
4-0354-1 Slange (grøn) HPLC CI 15850    
4-0354-1 Slange (grøn) THF CI 15850 Grøn Ikke-opløst blå/sort
4-0354-2 Slange + rose HPLC CI 15850    
4-0354-2 Slange + rose THF CI 15850 Grøn Ikke-opløst blå /sort
4-0382-1 Gul + grøn fugle HPLC CI 15850    
4-0382-1 Gul + grøn fugle THF CI 15850, CI 11920, CI 13015 Grøn Ikke-opløst blå/sort
4-0382-2 rød + blå fugle HPLC CI 15850    
4-0382-2 rød + blå fugle THF CI 15850, CI 11920, CI 13015 Blå, Ikke-opløst blå/sort
4-0459 Skorpion HPLC CI 45220, CI 45100    
4-0459 Skorpion THF CI 13065 Blå  
4-0460 Jing/jang (sort/grå) ACN/THF - Sort, sølv Opløst i ACN:THF (1:1), ingen kromatografiske toppe

Tabel 3: Indholdet af farvestoffer (semi-kvantitativt)

Prøve Nr.   Farvestof indhold i ppm
Farve-
stof
CI 15850 CI 11920 CI 45220 CI 75300 CI 74180 CI 13015 CI 45100 CI 14815 CI 15525 CI 16255 CI 42170
4-0223-1   580       5            
4-0223-2   556       6            
4-0224-1   76     <2              
4-0224-2   74     <2       <2      
4-0225-1   47             <2      
4-0225-2   72     14              
4-0226-1   161       7            
4-0226-2   314       5            
4-0228-1   -   27       52        
4-0228-2   4   29 35     55        
4-0229-1   982   4                
4-0229-2   561   <1                
4-0231-1   54                    
4-0231-2   230                    
4-0232-1   25 19                  
4-0232-2   69 20 <1                
4-0233   276 4479                  
4-0234   82 2907                  
4-0235   114 6                  
4-0250-1   633 81               5  
4-0250-2   815 99                  
4-0250-3   594 125                  
4-0251   -                    
4-0294   1496 *                  
4-0350   36 *             217   <2
3-0351-1   <3   <1                
3-0351-2   868   11                
3-0352-1   48   96                
3-0352-2   58   103                
3-0353                        
3-0354-1   58                    
3-0354-2   332                    
3-0382-1   8 888       <2       12  
3-0382-2   2391 150       800          
3-0459   -   4     3 6        
4-0460   -                    

 



Version 1.0 August 2005, © Miljøstyrelsen.