Kortlægning af kemiske stoffer i forbrugerprodukter, Nr. 86 2007 – Kortlægning og sundhedsmæssig vurdering af kemiske stoffer i deodoranter

Kortlægning og sundhedsmæssig vurdering af kemiske stoffer i deodoranter

3 Analyse

3.1 Materialer
3.2 Analyse

3.1 Materialer

Alle duftstof standarder er skaffet fra forskellige kilder som beskrevet i en tidligere rapport (11). Triclosan-standard er købt fra Sigma-Aldrich Danmark. Alle anvendte kemikalier er af pro analysi eller HPLC kvalitet.

3.2 Analyse

3.2.1 Prøvetilberedning

3.2.1.1 Duftstoffer

Aerosolspray-produkter blev lukket op som tidligere beskrevet (11) for at fjerne og måle mængden af drivgas. En del af hver af disse prøver, uden drivgas, overførtes til vials til analyse ved gaskromatografi-massespektrometri (GC-MS).

Deostick og roll-on produkter blev behandlet som følgende: Til ca. 2 g prøve, afvejet nøjagtigt i en brun flaske, blev tilsat en lille portion kogesten og 8 ml methanol hvorefter flasken lukkes med skruelåg. Blandingen blev omrørt forsigtigt og opvarmet derefter ved 60° C i 5 min. for at opløse fedtstoffer (opvarmning af homogene flydende produkter var ikke nødvendig). Prøveopløsningen/suspensionen blev afkølet til stuetemperatur (20° C). En 20 cm lang glaskolonne med en diamter på 1,8 cm blev pakket med våd silica gel (i methanol) til 7 cm. Den afkølede prøveopløsning blev overført kvantitativt til silica-gel søjlen og søjlen blev elueret med 20 ml methanol. Det første 5 ml ekstrakt blev kasseret. Duftstofferne, der blev elueret derefter, blev opsamlet i en 25 ml målekolbe. Flasken blev fyldt op til mærket med methanol. Duftstofekstraktet blev overført til GC vials og analyseret indenfor 24 timer. Der blev udført dobbelt analyser på hver prøve.

3.2.1.2 Triclosan

Til ca. 1 g homogen prøve afvejet i en 100 ml brun flaske blev tilsat 0,25 ml svovlsyre (4M) og 10 ml methanol. Blandingen blev efter omrystning i 15 min ved 60°C filtreret gennem Whatman No. 2 papirfilter over i en 25 ml målekolbe. Målekolben fyldtes op til mærket med methanol. Der blev lavet 2 ekstrakter af hver prøve. Prøveekstrakterne blev overført til vials til analyse ved højtryks væskekromatografi (HPLC).

3.2.2 Analyse af duftstoffer

Analyser af duftstoffer i prøveekstrakter samt i ufortyndede flydende prøver blev udført ved GC-MS som tidligere beskrevet (12). Der blev udført dobbelt analyser af hver prøve og kalibreringsstandarder (2-200 ppm). Identifikation og bestemmelse af duftstoffer blev udført ved selektiv ion monitoring (SIM) ved GC-MS. Repeterbarheden af analysemetoden blev bestemt ved 10 analyser af to blandinger af alle stoffer (10 og 25 ppm af hvert stof) undtagen farnesol og evernia prunastri extrakc (oakmoss). Farnesol (10 ppm og 25 ppm) og oakmoss (100 ppm) opløsninger blev lavet særskilt, da disse stoffer er blandinger af flere stoffer. Identifikation af oakmoss/treemoss blev udført ved identifikation af evernic acid ethyl ester i prøverne. Genfindingen af stofferne, undtagen oakmoss/treemoss blev undersøgt ved analyser af to produkterne efter at disse blev spiket til 10 ppm med hvert stof. Der er kun udført kvalitativ analyse af oakmoss/treemoss i deodoranter.

Detektionsgrænsen for hvert duftstof var ca. 1 ppm og bestemmelsesgrænser for stofferne var ca. 2 ppm. Genfinding af alle stoffer var 80-115 % og afvigelsen i repeterbarhed af analyserne var 8-12 % for alle stoffer.

3.2.3 Analyse af triclosan

Der blev udført dobbeltanalyser på alle prøveekstrakter og kalibreringsopløsninger af standardstoffer ved HPLC som før beskrevet før (13). Analyser af flere fortyndinger af triclosan (5-300 ppm) blev udført for at generere kalibreringskurven af stoffet. Repeterbarheden af analysemetoden blev bestemt ved 10 analyser af to opløsninger af triclosan (30 og 120 ppm), og genfindingen af triclosan i produkter blev undersøgt ved analyser af to produkter efter disse blev spiket til henholdsvis ca. 60 og ca.120 ppm med stoffet.

Identifikation af triclosan i prøverne er udført ved at sammenholde retentionstid og UV-spektrum af HPLC- toppen af standardstof med retentionstid og spektrum af HPLC-toppene i prøverne analyseret under samme betingelser som standardstof. Indholdet af triclosan blev bestemt ved anvendelse af kalibreringskurven af standard triclosan. Genfinding af triclosan var ca. 98 % og afvigelse i repeterbarhed af analyserne under 5 %.