| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |

Forbehandling af hærdeplastbaserede kompositmaterialer til genanvendelse

Bilag A Rapport over pyrolyse

Pyrolyse af kompositmateriale af glasfiberforstærket polyester

1 Sammenfatning

Der er blevet gennemført seks forsøg med pyrolyse af prøver af kompositmateriale i laboratorieskala. Prøverne, der var blevet afleveret af Teknologisk Institut, blev pyrolyseret ved følgende temperaturer:

Der ses bort fra forsøg 1, idet temperaturmålingen blev foretaget uden for det glasrør, hvori pyrolysen fandt sted, og det viste sig ikke at være pålideligt nok.

Forsøgene blev udført, ved at en prøve blev lagt ind i et glasrør, der blev placeret i en kold ovn. Glasrøret blev proppet til i den ene ende, og i den anden ende var der gasudtag via en vandfyldt vaskeflaske. Temperaturen blev målt med en termoføler, der var ført ind i glasrøret gennem en gummiprop. Ovnen blev varmet op til den ønskede temperatur, hvorefter denne temperatur blev holdt konstant, indtil der ikke blev observeret mere gasudvikling i røret.

Opstilling inden opvarmning

Temperaturmålingerne blev registreret i en datalog. Disse ses som trendkurver i efterfølgende logbog.

Det så ikke ud til, at variationen af temperaturen havde den store indflydelse på, hvordan pyrolyseprocessen forløb. Det var stort set de samme observationer, der blev gjort ved de enkelte forsøg.

• Ved ca. 350°C så man en ravgul væske i bunden af glasrøret, og ganske hurtigt var der så megen væske, at det løb ned i vaskeflasken. Samtidigt var der en kraftig udvikling af hvidgul damp/røg, der kondenserede på væggene af glasrør og bøjninger. Der var en kraftig gasudvikling svarende til 4 - 5 bobler pr. sekund i vaskeflasken.
• Få minutter senere var der ikke mere røgudvikling. Gasdannelsen svarede til ca. 1 boble pr. sekund.
• Herefter var gasdannelsen jævnt aftagende over de næste 1 - 2 timer, og ovnen blev slukket, når der ikke var observeret bobler i ca. 5 min.
• Pyrolyseresten var sort med temmeligt mange koksskaller og støv.

Registreringer ved pyrolyseforsøgene

Diagram over pyrolysetid og vægttab

Det ses, at vægttabet af prøverne ligger meget konstant ved alle temperaturer bortset fra i forsøg 4 (400°C), hvor prøven har ligget for tæt på ovnlågen, hvorfor den yderste ende ikke er blevet færdig-pyrolyseret. Om forsøg 2, 3, 5 og 6 må man konkludere, at pyrolysen er fuldstændig.

Ved pyrolysetiden forstås den tid, der er gået, fra den ønskede temperatur blev opnået, indtil der ikke blev observeret gasbobler i vaskeflasken i ca. 5 min.

Mht. pyrolysetiden er det svært at drage nogle konklusioner. At tiden ikke er så lang ved de 600°C, kan skyldes, at opvarmningsperioden har været længere end ved de lavere temperaturer, og/eller at reaktionen er hurtigere ved den høje temperatur.

Der er ikke lavet analyser af pyrolyseprodukterne.

2. Logbog

20-05-2003
Kontaktperson: Torben Knudsen, Teknologisk Institut, tlf. 72 20 31 19.

Der skal laves fem forsøg med de tilsendte prøver. Prøverne skal varmes op fra kold ovn til hhv. 400, 450, 500, 550 og 600°C.

Prøverne vejes før og efter pyrolysen.

De pyrolyserede prøver skal sendes til Teknologisk Institut.

Lavet registreringsprogram 'molle.ltc'. Data gemmes i loggen molleMMDDseq.prn

Lavet opstilling i stinkskab.

21-05-2003
Prøver at finde den rigtige indstilling på ovnen.

Forsøg 1
Har kørt første forsøg. Temperaturen har ligget på ca. 500 °C. I starten løb der en væske ned i vaskeflasken, da den smeltede. Røret blev vippet, så det hælder modsat vaskeflasken.

Der måles med to termofølere på begge sider af røret. Der var stor temperaturforskel (200°C). Næste forsøg vil jeg prøve at måle temperaturen inde i røret i stedet for.

Efter 2 timer og 10 min kommer der stadig enkelte gasbobler ud gennem vaskeflasken (ca. 1 hver 1½ min.)

Slukket kl. 14.42, og ladet udstyr blive i ovnen.

22-05-2003
Har skilt opstillingen fra forsøg 1 ad. Pyrolyseresten vejer 12,03 g. Røret er meget sodet til, og der ligger kondens i rørenden væk fra lågen.

Forsøg nr. 2.
450°C.
Prøven vejer 15,15 g.
Startindstilling på ovnen 3,0. Slutindstilling 3,3.

I modsætning til ved forsøg 1 måles der her temperatur inde i røret. Det tilstræbes at ramme 450°C i røret.

Ved 400°C begynder der at løbe en brunlig væske ned i vaskeflasken. Der er en smule hvidlig røg. Der er ca. 1 boble pr. sekund. Da det stadigt er i opvarmningsfasen, kan det både være pyrolysegas og et udslag af varmeudvidelse af gassen.

Temperaturen i røret ligger ca. 50°C under den, der er målt i ovnen uden for røret. Dvs. at temperaturen i røret ved forsøg 1 ikke kendes nøjagtig. Det vælges derfor at se bort fra forsøg 1.

Der slukkes for varmen kl. 11.40, da der ikke observeres mere gasproduktion.

Pyrolysetiden ved ca. 450°C var fra kl. 10:28 til kl. 11:40 = 1 time 12 min. Vægt efter pyrolyse: 6,53g.

23-05-2003

Forsøg 3.
500°C.

Prøven vejer 24,35 g før pyrolysen. Ovnindstilling 3,7.
Samme opstilling som ved forsøg 2.
Vaskeflasken er ikke renset, men nyt vand er påfyldt.

Skilt opstillingen ad den 25/5-03. Vægt af pyrolyseresten: 10,08 g

26-05-2003
Gjort klar til forsøg 4.
Samme opstilling som ved forsøg 3.
Alle dele er blevet rengjort.

27-05-2003. Forsøg 4.
400°C.

Prøven vejer 17,05 g før pyrolysen.
Ovnindstilling 3,0.

Pyrolysetid : 1 time 20 min

Der har været problemer med dataloggen. Som det ses, er der 'huller', hvor der ikke er blevet registreret noget. Det første hul er dog pga., at termoføleren blev koblet af.

Vægt af pyrolyseresten: 8,83 g.

Den ene ende af staven var ikke pyrolyseret; den må have ligget for langt henne mod åbningen. Røret var meget rent i det område, hvor det har været varmt. I bøjningen efter røret sidder der krystaller på væggene.

28-05-2003. Forsøg 5. 550°C.

Prøven vejer 16,91 g før pyrolysen.
Rent rør. Øvrige dele som ved forsøg 4.
Ovnindstilling 4,0.

Prøven vejer 6,78 g efter pyrolysen.
Pyrolysetid ved 550°C: 1 time 47 min.

02-06-2003. Forsøg 6. 600°C.

Prøven vejer 15,62 g før pyrolysen.
Rent udstyr.
Ovnindstilling 5,0.

Pyrolyse tid: 1 time 13 min.

| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top |

Version 1.0 Maj 2005, © Miljøstyrelsen.