Kortlægning af kemiske stoffer i forbrugerprodukter, 58 – Kortlægning af kemiske stoffer i tekstilfarver

Kortlægning af kemiske stoffer i tekstilfarver

2 Analysemetoder

2.1 Prøvepræparation
2.2 Kvalitativ bestemmelse af flygtige og semiflygtige forbindelser (GC/MS screening)
2.3 Kvalitativ bestemmelse af metaller (røntgen)
2.4 Kvantitativ bestemmelse af metaller (ICP)
2.5 Kvantitativ bestemmelse af flygtige og semiflygtige forbindelser (GC/MS screening)
2.6 Kvantitativ bestemmelse af azofarvestoffer

2.1 Prøvepræparation

Prøverne bestod af tuschpenne, flydende produkter og pulver produkter. For de flydende produkter samt produktet på pulverform er prøverne afvejet og benyttet direkte. For tuschpennene blev patronen taget ud og benyttet som selve prøven. Indholdet i farveblandingen vil derfor være væsentlig større end i patronen.

2.2 Kvalitativ bestemmelse af flygtige og semiflygtige forbindelser (GC/MS screening)

1 g prøve blev afvejet i et 50 ml membranglas. Prøven blev ínkuberet i varmeskab ved 50°C ± 2°C i 2 timer. En delmængde af gasfasen blev injiceret direkte og analyseret ved gaschromatografi med massespektrometrisk detektion (GC/MS). Påviste komponenter blev identificeret ved brug af NIST bibliotek over massespektre og manuel evaluering af spektrene. Indholdet af de påviste komponenter er kvantificeret relativt, således at en afgivelse af 1-4 krydser indikerer mængden af komponenten i produktet. De semikvantitative angivelser af indholdet refererer til mængden af komponenten i produktet og ikke i gasfasen. Analyseusikkerhed: 15-20% RSD. Anslået detektionsgrænse: 10-50 mg/kg.

2.3 Kvalitativ bestemmelse af metaller (røntgen)

En delprøve af produkterne blev undersøgt ved røntgen-teknik for indhold af alle metaller. Analyseusikkerhed: 10% RSD. Detektionsgrænse: 5-10 mg/kg.

2.4 Kvantitativ bestemmelse af metaller (ICP)

Ca. 0,25 g prøve blev oplukket med svovlsyre og salpetersyre i mikrobølgeovn ved en effekt stigende fra 250 W til 650 W i løbet af 34 min. Ekstraktet blev filtreret, og de opløste metaller blev bestemt efterfølgende ved Inductively Coupled Plasma (ICP).

Analyseusikkerhed: 10% RSD. Detektionsgrænse: 1-2 mg/kg.

2.5 Kvantitativ bestemmelse af flygtige og semiflygtige forbindelser (GC/MS screening)

En delprøve af produktet ekstraheres med dichlormethan tilsat interne standarder. Blandingen udrystes i 2 timer og henstår ca. 16 timer. For at påvise de meget flygtige komponenter blev der ligeledes foretaget en ekstraktion af en delprøve med dimethylformamid. Blandingen blev ligeledes udrystet i 2 timer med henstand i ca. 16 timer. En delprøve af ekstrakterne blev udtaget og analyseret direkte ved kombineret gaschromatografi og massespektrometri (GC/MS) ved at scanne over et større masseområde. Påviste komponenter blev identificeret ved brug af NIST bibliotek over massespektre og manuel evaluering af spektrene. De komponenter der var usikre i identifikationen er angivet med * i tabellen, og de komponenter der udelukkende kunne identificeres til en gruppe er angivet med en gruppebetegnelse. Endelig er de komponenter der ikke kunne identificeres angivet som uidentificerede.

For de komponenter der blev påvist ved det kvalitative analyse for flygtige stoffer (afsnit 2.2), blev indholdet beregnet kvantitativt overfor eksterne standarder, hvor det var muligt. De øvrige påviste komponenter blev beregnet semikvantitativt overfor interne standarder.

Analyseusikkerheden for komponenter beregnet kvantitativt (ekstern standard) er 15-20% RSD, og for komponenter beregnet semikvantitativt (intern standard) anslås analyseusikkerheden til 50-200%. Rapporteringsgrænse: 10-50 mg/kg.

2.6 Kvantitativ bestemmelse af azofarvestoffer

Produkter der blev udvalgt til analysen for azofarvestoffer var i den røde eller blå farveskala.

Prøverne ekstraheres med en vandig buffer opløsning og reduceres med dithionit, hvorved amindelen fraspaltes azofarvestoffet. Reaktionsprodukterne ekstraheres med t-Butylmethylether, hvorefter ekstrakterne analyseres ved brug af højtryksvæskechromatografi med Diode-Array Detektion (HPLC/DAD).

Analysen inkluderer følgende aromatiske aminer:

2,4-Diaminoanisol, 2,4-Toluylendiamin, o-Toluidin, 4,4-Oxydianilin, Benzidin, p-Chloranilin, p-Cresidin, 4,4'-Methylendianilin, 2-Naphthylamin,

4,4-Thiodianilin, 3,3-Dimethoxybenzidin, 4-Chlor-o-toluidin, 2,4,5-Trimethylanilin, 3,3-Dimethylbenzidin (= o-Tolidin),

3,3-Dimethyl-4,4-diaminodiphenyl methan, 4-Aminodiphenyl, 3,3-Dichlorbenzidin og 4,4-Methylen-bis(2-chlor-anilin)

Detektionsgrænse: 30 mg/kg. Analyseusikkerhed: 15%RSD.