| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |
Karakterisering af havnesediment ved hjælp af biotest
A.1 Bestemmelse af miljøfremmede stoffer ved GC-MS multimetode
PRINCIP: Vandige prøver (TS < 10%). Et afmålt volumen vandprøve (ca. 1 L)
ekstraheres med dichlormethan efter tilsætning af deuteriummærkede surrogat standarder
under basiske (pH > 11) og sure (pH < 2) betingelser. Ekstrakterne behandles med
aktiveret kobber for at eliminere svovl (mercaptaner elimineres ligeledes).
Faste prøver (TS > 10%). En afvejet mængde fast prøve (svarende til ca. 10 g
tørstof af mineralske prøver og biologiske prøver) ekstraheres med dichlormethan, efter
at prøven er gjort sur (pH <2) og efter tilsætning af deuteriummærkede surrogat
standarder. Ekstraktet behandles med aktiveret kobber (og evt. syre men kun hvis det er
absolut nødvendigt f.eks. ved analyse af meget fedtholdige prøver).
Det organiske ekstrakt tørres med Na2SO4 gennem et
faseseperationsfilter, og inddampes til ca. 5 mL på rotationsfordamper ved forsigtig
indblæsning under nitrogen, hvorefter det basiske ekstrakt overføres til et 8 ml glas og
inddampes forsigtigt under nitrogen til 1 mL.
Dette ekstrakt analyseres direkte efter tilsætning af intern standard.
Ekstrakterne analyseres ved GC-MS (i SIM mode) under anvendelse af on-column injektion
eller pulsed splitless injektion, kapillar kolonne, og temperaturprogrammering. Der
foretages en kvantitativ bestemmelse efter kalibrering over for eksterne standard
blandinger med de specifikke forbindelser, og stofferne identificeres ud fra deres
retentionstider og massespektre. Beregningen foretages ved hjælp af en karakteristisk
målion under anvendelse af surrogat standard og intern sprøjtestandard.
DETEKTIONSGRÆNSER: Detektionsgrænsen i vandprøver er mellem 0,01 og 0,6
µg/l. Detektionsgrænsen i faste prøver er mellem 0,1 og 20 µg/kg TS.
INTERN KVALITETSKONTROL: I forbindelse med hver analyseserie (10-12 prøver)
udføres følgende kontrolanalyser: 2 reagensblind (Merck lichrosolv), 2
tilsætningsforsøg på et niveau, der højest er ca. 10 gange detektionsgrænsen (~2,5
ppm i det endelige ekstrakt) og 1 prøve i duplikat, hvis tilstrækkeligt prøvemateriale
haves.
USIKKERHED: Ved kontrolanalyse af spikede, naturlige prøver er der en
analyseusikkerhed, CVTotal, på 15-20 %.
A.2 Bestemmelse af metaller og sporelementer i sediment
PRINCIP:
Forbehandling: Prøvematerialet homogeniseres.
Destruktion: En repræsentativt udtaget delprøve af det foreliggende
prøvemateriale afvejes i specialrensede glasflasker. 20 ml 7 M salpetersyre tilsættes.
Prøveblandingerne destrueres under tryk ved opvarmning i autoklave til 120 ° C (200 kPa) i 30 minutter. Blindprøver samt referencemateriale
destrueres parallelt med prøverne.
Analyse:
Cd, Cu, Ni, Pb: De destruerede prøver analyseres ved hjælp af
højtopløselig induktiv koblet plasma massespektrometri (HR-ICPMS), idet der anvendes
ekstern kalibrering og rentrumsteknik.
Al, Cu, Pb, Zn: De destruerede prøver analyseres ved hjælp af
atomabsorptionsspektrometri med flammeteknik (FAAS), idet der anvendes
baggrundskorrektion, og måling foretages ved brug af en kalibreringskurve.
Hg: De destruerede prøver analyseres ved hjælp af atomabsorptionsspektrometri med
cold vapour teknik (CVAAS) under anvendelse af natriumborhydrid, idet der anvendes
baggrundskorrektion, standardadditionsteknik og amalgamteknik.
REFERENCE:
Destruktion; Dansk Standard DS 259, DS 2210.
Måling ved HR-ICPMS: U.S. Environmental Protection Agency method 200.8 : 1991:
Determination of trace elements in waters and wastes by inductively coupled plasma - mass
spectrometry
Måling ved FAAS; Dansk Standard DS 238, DS 263, DS 284, Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, 3111 A+B+D, 18th edition (1992). Perkin Elmer
Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrometry 1990.
Måling ved CVAAS; Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 3112
B, 18th edition (1992). Perkin Elmer Analytical Methods using the MHS Mercury/hydride
System 1979.
INTERN KVALITETSKONTROL:
Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af syntetiske og naturlige
referencematerialer.
USIKKERHED:
Ved kontrolanalyse er der en analyseusikkerhed, CVTotal, på 5-10 %, dog
10-15 % for Hg.
A.3 Bestemmelse af metaller og sporelementer i vand og perkolat
PRINCIP:
Forbehandling: Alle vandige prøver konserveres med suprapur salpetersyre til pH
< 2 og opbevares ved stuetemperatur.
Analyse:
Ni: Prøverne analyseres direkte ved hjælp af atomabsorptionsspektrometri med
grafitovnsteknik (ETAAS), idet der anvendes baggrundskorrektion og
standardadditionsteknik.
Cd, Cu, Pb, Zn: Prøverne analyseres ved hjælp af højtopløselig induktiv koblet
plasma massespektrometri (HR-ICPMS), idet der anvendes standardadditions- og
rentrumsteknik.
Hg: Prøverne analyseres ved hjælp af atomabsorptionsspektrometri med cold vapour
teknik (CVAAS) under anvendelse af natriumborhydrid. Der anvendes baggrundskorrektion,
standardadditionsteknik og amalgamteknik. Forud for måling destrueres en delprøve, idet
40 ml prøve afmåles i glasflasker og 10 ml koncentreret kvartsdestilleret salpetersyre
tilsættes. Prøveblandingen opvarmes i en autoklave til 120 °
C (200 kPa) i 30 minutter.
REFERENCER:
Destruktion (Hg): Dansk Standard DS 259, DS 2210.
Måling ved ETAAS; Dansk Standard DS 2211, Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, 3113 A+B, 18th edition (1992+1994). Perkin Elmer Analytical
Techniques for Furnace Atomic Absorption Spectrometry 1984.
Måling ved HR-ICPMS: U.S. Environmental Protection Agency method 200.8 : 1991:
Determination of trace elements in waters and wastes by inductively coupled plasma - mass
spectrometry
Måling ved CVAAS; Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 3112
B, 18th edition (1992). Perkin Elmer Analytical Methods using the MHS Mercury/hydride
System 1979.
INTERN KVALITETSKONTROL:
Resultaterne er kontrolleret ved samtidig analyse af vandige referencematerialer.
USIKKERHED:
Ved kontrolanalyse er der en analyseusikkerhed, CVTotal, på 2-8 %, dog 5-15
% for Hg.
| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top
|