| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste |

Omfang og effekt af herbicidafdrift til læhegn

Appendiks 5

Bestemmelse af metsulfuron

Curlere

Curlere ekstraheres 2 gange med 250 ml deioniseret vand. Chlorsulfuron er brugt som genfindingsstandard. Chlorsulfuron hører til gruppen sulfonylurea ligesom metsulfuron og stoffet findes ikke i naturen, da det ikke anvendes længere i Danmark.

Vandprøver opkoncentreres på fast fase kolonner (Oasis HLB 200 mg fra Waters). Stofferne elueres med dichloromethan, som inddampes til tørhed. Ekstrakten genopløses i HPLC eluent og analyseres med LC-MS-MS.

Blade

For at kunne beregne bladarealet, blev alle blade fra de enkelte prøver lagt på en A4 ark og fotograferet. Det total areal blev målt ved hjælp af en bladarealmåler og omregnet til aktuelt areal ud fra medfotograferede linealer.

Til analysen blev bladene klippet i strimler og knust med flydende nitrogen. Derefter blev prøverne spiket med chlorsulfuron og blandet med henholdsvis 25 % methanol i deioniseret vand (pH justeret til 12 med natrium hydroxid). Blandingen blev hældt i et dramglas og ekstraheret i 15 min. på ultralyd. Ekstraktet blev filtreret evt. på papirfilter, men ellers med nylon filtre (0,45 µm + 0,2 µm) og analyseret med LC-MS-MS.

LC-MS-MS analyse

Den opkoncentrede prøve analyseres ved HPLC-omvendt fase-chromatografi, hvorefter komponenterne detekteres ved dobbelt massespektrometri (MS-MS). Stofferne ioniseres ved electrospray ionization (ESI) som danner positive molekylære ioner [M+H]⁺. Det ioniserede molekyle isoleres i den første MS (kvadrupol) og fragmenteres under påføring af elektrisk energi og en kollision gas (nitrogen). Et karakteristisk fragment isoleres i andet MS (kvadrupol), hvorved kun den komponent, der kan opfylde disse krav såvel som retentionstidskravet (samme retentionstid for standard og prøve) bliver positivt detekteret i prøven. Metsulfuron og chlorsulfuron danner en positiv ion ved henholdsvis m/z 382 og 358. Begge stoffer danner en datter-ion ved m/z 167. Indhold af metsulfuron i prøver er beregnet ved lineær regression ovenfor kalibreringsstandarder i koncentrationsområde 10 til 1000 ng/ml.

Metodens ydeevne

Metoden er valideret og usikkerhed er beregnet ved 2 koncentrationer for både curlere og blade. Metodens ydeevne er opsummeret i Tabel 1. Detektionsgrænsen for henholdsvis curlere og blade er 0,8 og 3 ng per prøve.

Tabel 1. Metodens ydeevne for analyse af metsulfuron på curlere og blade ved 2 koncentrationer.

| Forside | | Indhold | | Forrige | | Næste | | Top |

Version 1.0 September 2008, © Miljøstyrelsen.