1 Baggrund

Validering og forbedring af danske lugtmålinger

Standarden DS/EN 13725:2003 (kaldet lugtnormen) angiver en metode til objektiv bestemmelse af lugtkoncentrationen af en gasagtig prøve ved brug af dynamisk olfaktometer med menneskelige vurderinger og emissionsmængden af lugtudstrømninger fra punktkilder, områdekilder med udvendige strømme og områdekilder uden udvendige strømme. Den primære anvendelse af lugtnormen er at sørge for et fælles grundlag for vurdering af lugtemissioner i medlemslandene indenfor EU.

Metodeafprøvning anvendes ofte når en ny eller en forbedret analysemetode er udviklet. En metodeafprøvning er således en afprøvning af en analysemetodes anvendelighed på laboratorier. Ved en metodeafprøvning fremstiller et laboratorium ensartede og stabile prøver, som bliver leveret til et antal laboratorier til analyse efter den angivne metode. Resultaterne indsamles og gennemgår en databehandling, hvor der regnes på værdier for præcisionen og rigtigheden af metoden. Anvendeligheden af metoden kan derefter vurderes.

Tilsvarende kan et laboratoriums analyseresultater sammenlignes med andre, og dette udtrykkes generelt for en præstaionsprøvning. En tidligere gennemført præstationsprøvning for lugt (OLFAtec præstationsprøve fra 2003) med 51 deltagende laboratorier fra 12 forskellige lande har vist en betydelig spredning på lugtresultaterne laboratorier imellem.

De 51 laboratorier var fordelt med 7 laboratorier fra Canada/USA, 2 laboratorier fra asien og de resterende 42 laboratorier var europæiske laboratorier. Resultater i den bedste klasse (Class 1) omfattede 37 laboratorier, som havde oplyst, at de arbejdede i overensstemmelse med lugtnormen.

OLFAtec præstationsprøven fra 2003 blev udført på fire testgasser. Laboratorierne skulle gennemføre lugtbestemmelser på en lav og en høj koncentration af n-butanol samt på tetrahydrothiophene (kaldet THT) og en blanding af ethylacrylat, methyl-acrylat og 2-ethyl-3-methyl pyrazin (kaldet S-Fri). Laboratorierne skulle gennemføre bestemmelser på hver testgas i overensstemmelse med lugtnormen, hvor lugtresultatet er beregnet som gennemsnittet af ’godkendte’ besvarelser fra to runder ved lugttærskelbestemmelsen på en prøve.

Et 95 %’s sikkerhedsinterval for spredningen angivet som forholdet mellem 2,5 %’s henholdsvis 97,5 %’s fraktilerne og den geometriske middelværdi for de 37 bedste laboratorier fremgår af tabel 1.

Tabel 1. Forholdet mellem 2,5 %’s fraktilen henholdsvis 97,5 %’s fraktilen og den geometriske middelværdi regnet i procent for de 37 bedste laboratorier i OLFAtec præstationsprøven fra 2003.

	n-butanol, 30 mg/m³	n-butanol, 194 mg/m³	THT testgas, 4,8 mg/m³	S-Fri testgas, 2,5 mg/m³
(2,5 %’s fraktilen / geometrisk middelværdi) * 100	28 %	44 %	32 %	20 %
(97,5 %’s fraktilen / geometrisk middelværdi) * 100	563 %	292 %	387 %	345 %

95 %’s sikkerhedsintervallet for spredningen på de tre danske laboratorier i OLFA-tec præstationsprøven fra 2003 er angivet i tabel 2.

Tabel 2. Forholdet mellem 2,5 %’s fraktilen henholdsvis 97,5 %’s fraktilen og den geometriske middelværdi regnet i procent for lugtbestemmelser udført på de tre danske laboratorier i OLFAtec præstationsprøven fra 2003.

	n-butanol, 30 mg/m³	n-butanol, 194 mg/m³	THT testgas, 4,8 mg/m³	S-Fri testgas, 2,5 mg/m³
(2,5 %’s fraktilen / geometrisk middelværdi) * 100	38 %	54 %	45 %	67 %
(97,5 %’s fraktilen / geometrisk middelværdi) * 100	168 %	181 %	233 %	170 %

OLFAtec præstationsprøven fra 2003 beskriver spredningen på lugtbestemmelser gennemført på en tilfældig analysedag, idet der alene er gennemført én lugtbestemmelse på de enkelte testgasser på hvert enkelt laboratorium.

Nærværende projekt havde til formål at vurdere spredningen på lugtbestemmelser udført på ens prøver bedømt på de tre akkrediterede danske lugtlaboratorier: Force Technology, Eurofins A/S og Slagteriernes Forskningsinstitut.

Indledningsvist blev procedurer og metoder i de enkelte laboratorier ensartet inden for lugtnormens rammer, og efterfølgende blev der gennemført sammenlignende lugtbestemmelser for at bedømme spredningen på resultaterne. Disse resultater er således ikke direkte sammenlignelige med OLFAtec præstationsprøvningen fra 2003, idet der gennemføres flere lugtbestemmelser på de enkelte testgasser på hver af de tre danske laboratorier.

I nærværende projekt opnås et mål for præcisionen, når de tre forskellige laboratorier bestemmer lugten på samme testgasser med forskelligt udstyr, og med laboratoriernes mindre variationer inden for metoden, som lugtnormen tillader.

Resultatet af projektet angiver dermed variationen, som kan forventes i lugtresultater, når en stabil prøve analyseres på et af de tre danske laboratorier.

Desuden bestemmes repeterbarheden inden for de tre forskellige laboratorier og for alle laboratorierne samlet ved at laboratorierne gennemfører 15 uafhængige lugtresultater på to testgasser.

Lugtresultater produceret som en dobbeltbestemmelse på en dag ligner altid hinanden betydelig mere end lugtresultater produceret på forskellige dage. Standardafvigelsen inden for en dobbelbestemmelse udført på ét panel på én dag vil være mindre end på lugtresultater udført over flere dage på samme prøve.

Inden forsøget blev gennemført forventede laboratorierne, at 95 %’s sikkerhedsintervallet for spredningen på laboratoriernes resultater ville være mellem 50 % og 200 % af den geometriske middelværdi af resultaterne.

Sikkkerhedsintervallet defineres som forholdet mellem 2,5 %’s henholdsvis 97,5 %’s fraktilen og den geometriske middelværdi. Det vil sige det interval, hvor man med 95 %’s sandsynlighed kan sige, at et lugtresultat vil ligge, og dette intervals nedre henholdsvis øvre fraktil sat i forhold til den geometriske middelværdi af lugtresultaterne (den accepterede referenceværdi).

Lugt har en logaritmisk karakter, og beregninger foretages på logaritmen af resultaterne, hvorfor man opnår asymmetriske 95 %’s konfidensintervaller.

Dette er sammenligneligt med udvælgelseskriteriet for panelister overfor n-butanol i lugtnormen. Panelister udvælges i henhold til normen på baggrund af deres lugttærskel over for referencestoffet n-butanol, og gennemsnittet af ti lugtbestemmelser på n-butanol for hver enkel panelist skal være mellem 50 % og 200 % den accepterede referenceværdi for n-butanol.